[發(fā)明專(zhuān)利]光穩(wěn)定劑三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110261795.8
• 申請(qǐng)日: 2011-09-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102417503A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王樹(shù)清;王歆然;陳智萍;杜承賢;祁云
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南通惠康國(guó)際企業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D401/14
• 分類(lèi)號(hào): C07D401/14
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 王素琴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種光穩(wěn)定劑三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的制備方法。

背景技術(shù)

三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪，是高效低毒的受阻胺型光穩(wěn)定劑，高溫加工時(shí)產(chǎn)品不易揮發(fā)，與大多數(shù)工業(yè)溶劑相溶性良好，具有優(yōu)越的高分子相溶性，適用于聚丙烯、聚乙烯塑料和纖維制品，有顯著的抗光氧化老化（防曬）功效，特別是對(duì)聚丙烯和高密度聚乙烯的耐大氣老化性能遠(yuǎn)較一般紫外線吸收劑及淬滅劑（鎳鉻合物）優(yōu)越，由于三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的結(jié)構(gòu)特殊，可合成帶有多個(gè)三嗪環(huán)的大分子且性能優(yōu)的光穩(wěn)定劑，使其制備工藝得到更多的關(guān)

注。其分子式為C₁₂H₂₂NO₂，分子量：212.3，分子結(jié)構(gòu)式：

其外觀為白色固體粉末。三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪雖早有應(yīng)用，但是關(guān)于三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的合成國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)報(bào)道極少，因此研究三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的制備方法具有重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪合成方法有水溶液和有機(jī)溶劑合成法。水溶液合成法以水作溶劑，無(wú)毒易得，有機(jī)溶劑法以能溶解2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶的DMF、DMSO等強(qiáng)極性非質(zhì)子溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，且2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶的活化預(yù)處理使用了價(jià)格較高的NaH。由此可見(jiàn)，無(wú)論是水溶液法，還是有機(jī)溶劑法，都存在各自的優(yōu)缺點(diǎn)。如何將二者的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合，規(guī)避缺陷。作者在前人工作的基礎(chǔ)上，以氫氧化鈉為活化堿劑，以三聚氯氰、2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶為原料，制備了三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服以上的不足，提供一種環(huán)境污染小，成本低，產(chǎn)品收率高的光穩(wěn)定劑三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的制備方法。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種光穩(wěn)定劑三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的制備方法，以三聚氯氰、2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶、堿為原料，在溶劑和催化劑存在的條件下反應(yīng)，所述三聚氯氰：2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶：堿、溶劑：催化劑的用量比例按質(zhì)量計(jì)為1:2.56～3.58:0.43～1.31:0.81～1.90:0.011～0.054，反應(yīng)時(shí)先加入堿和水，使堿溶解，然后加入溶劑、2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶和催化劑并攪拌，控制溫度為0～5℃，加入三聚氯氰后反應(yīng)0.5～1h，然后逐漸升溫至40～50℃，反應(yīng)1.5～3h，再繼續(xù)升溫到90～100℃，反應(yīng)3.5～6.5h，在反應(yīng)結(jié)束后，加水溶解反應(yīng)生成的鹽和過(guò)量的堿，放掉含堿鹽的溶液，將反應(yīng)物再進(jìn)行水洗一次，收集有機(jī)相，將有機(jī)相進(jìn)行加熱回流分水，將有機(jī)相進(jìn)行降溫、結(jié)晶、過(guò)濾，即得三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪產(chǎn)品。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鈉。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述溶劑為苯或甲苯或二甲苯。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述催化劑為四丙基溴化銨或四異丙基溴化銨或四丁基溴化銨或四丁基氯化銨。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述堿為氫氧化鈉。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述催化劑為四丙基溴化銨。

????本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：采用三聚氯氰、2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶和堿為原料合成三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪，分離提純過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品的收率可以達(dá)到85%以上，產(chǎn)品純度高，能耗低，環(huán)境污染小，成本低，是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的較理想的工藝。

具體實(shí)施方式：

為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。