[發明專利]碲化鎘量子點接枝石墨烯-碳納米管復合薄膜光開關材料及制備

有效

• 申請號: 201110261698.9
• 申請日: 2011-09-06
• 公開（公告）號: CN102338941A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 封偉;彭羅文;馮奕鈺
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G02F1/017
• 分類號: G02F1/017;B82Y20/00
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種碲化鎘量子點接枝石墨烯-碳納米管復合薄膜光開關材料，其特征在于，該光開關材料由帶有負電荷的石墨烯-碳納米管復合薄膜為基底，在其基底上靜電自組裝帶正電荷的聚二丙烯基二甲基氯化銨和帶有負電荷的碲化鎘量子點組成，碲化鎘量子點直徑為4~6nm。

2.一種制備權利要求1所述的碲化鎘量子點接枝石墨烯-碳納米管復合薄膜光開關材料的方法，其特征在于包括以下過程：

（1）以玻璃為基底，用去離子水和乙醇交替對基底超聲洗滌后在真空干燥備用；

（2）碳納米管溶液的制備

將碳納米管在550℃的真空管式爐中通以空氣與氮氣的體積比為1:4、總的氣體流速為300cm³/min的混合氣體氛圍中處理1小時，再在100℃的質量濃度為37%的鹽酸溶液中冷凝回流1小時后抽濾，用去離子水反復洗滌濾餅至洗滌液呈中性，在溫度60℃下真空干燥得到純凈的碳納米管，然后將純凈的碳納米管和表面活性劑十二烷基硫酸鈉加入到去離子水中，超聲分散，配成碳納米管的濃度為0.05mg/mL，表面活性劑質量濃度濃度為0.?5%的溶液，記為A溶液；

（3）將氧化石墨烯超聲分散在去離子水中配制成濃度為0.5mg/mL的氧化石墨烯溶液，記為B溶液；

（4）液相成膜過程

將步驟（2）制得的A溶液和步驟（3）制得的B溶液按照溶液中的氧化石墨烯與碳納米管的質量比為1:1混合均勻，在冰浴條件下超聲30分鐘，制得混合溶液，混合溶液用醋酸纖維微孔濾膜抽濾，濾餅用去離子水洗滌，洗滌后的濾餅負載在步驟（1）處理過的基底上，然后在其上面加壓室溫干燥4小時。干燥后將基底連同上面覆蓋的微孔濾膜浸泡在丙酮溶液中去除微孔濾膜，則得到在基底上負載的石墨烯-碳納米管復合薄膜；

（5）石墨烯-碳納米管復合薄膜的后處理

對負載在玻璃經步驟（4）制得的石墨烯-碳納米管復合薄膜在500℃真空管式爐中在按通入的氫氣與氬氣的體積比為1:6、總的氣體流速為300cm³/min的混合氣體氛圍中加熱退火1小時，然后在質量濃度為65%的硝酸溶液中浸泡12小時，室溫自然干燥72小時，得到具有三維網絡形貌的石墨烯-碳納米管復合薄膜；

（6）碲化鎘量子點的制備

在250mL的四口燒瓶中，將0.4mmol?氯化鎘和61.7μL?巰基乙酸溶于100mL超純水中制得混合溶液，用?1mol/L的氫氧化鈉溶液將上述混合溶液調至pH為11，室溫攪拌下用氬氣除氧30分鐘，再將50mg?的硼氫化鉀溶于3ml超純水中，加入3?8mg碲粉，在氬氣保護下緩慢攪拌至黑色碲粉溶解，制得無色透明液體即新鮮無氧的碲氫化鉀水溶液。用注射器取出0.6mL的碲氫化鉀水溶液，快速注入到上述四口燒瓶中，加熱到100℃，回流反應10小時，得到粒徑為4~6nm?的碲化鎘量子點；

（7）配制濃度為10~50mmol/L的氯化鈉溶液，將質量濃度為30%的聚二丙烯基二甲基氯化銨溶液稀釋到氯化鈉溶液中，制得聚二丙烯基二甲基氯化銨濃度為0.5~2?mg/mL的溶液，記為C溶液，置于小燒杯中備用；

（8）配制pH為11的氫氧化鈉溶液，將碲化鎘量子點稀釋到pH為11的氫氧化鈉溶液中，小功率超聲5~10分鐘讓碲化鎘量子點在pH為11的氫氧化鈉溶液中分散均勻，所得的碲化鎘量子點稀釋液記為D溶液，置于小燒杯中避光保存，備用；

（9）將步驟(5)制得的干燥的石墨烯-碳納米管復合薄膜浸泡在步驟（6）制得的C溶液中10~30分鐘，用去離子水洗滌后氮氣吹干，然后再將其浸泡步驟（7）制得的D溶液中10~30分鐘，用去離子水洗滌后氮氣吹干，如此反復，既得碲化鎘量子點接枝石墨烯-碳納米管復合薄膜光開關材料。