[發明專利]一種檢測近紅外二維相關光譜的方法

無效

• 申請號: 201110260449.8
• 申請日: 2011-09-05
• 公開（公告）號: CN102435575A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 相秉仁;徐建平
• 申請（專利權）人: 中山市中健藥業有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 廣東世紀專利事務所 44216
• 代理人: 劉潤愚

技術領域

本發明涉及一種檢測物質的近紅外二維相關光譜的方法，可應用于藥品、食用油、石油等領域，通過近紅外儀器對此類樣品檢測系列近紅外光譜，進行處理得到二維相關光譜，顯示出其光譜特征，可實現樣品的定性鑒別及其它機理研究。

背景技術

近年來，由于近紅外光譜檢測方法快速簡便，具有無損的特點，使近紅外光譜成為一個非常重要的研究及應用領域。

傳統的光譜分析方法，如紫外、可見和中紅外光在不透明樣品中的穿透能力有限，對很多樣品，不加處理很難測定。相對來講，近紅外光譜的穿透能力較強（特別是在700-1100nm左右，對固體的穿透能力可達幾厘米），漫反射分析非常方便，因此對試樣的狀態要求低，除清澈的氣、液、固態試樣外，還可檢測粉末狀、糊狀、漿狀、絲狀或其它不規則試佯，不需或很少要求試樣預處理過程，便于實現快速、實時、在線分析和控制

近紅外光譜法具有包含信息量大、便捷、快速、無損等特點，逐漸為分析界所重視，它包含大量氨基、羥基和碳氫鍵的振動信息，可以用于食品、藥品、化工產品等的定性及定量分析。

但由于近紅外光譜信息弱，譜峰高度重疊，譜峰指認相對難度較大，在定性分析和結構分析等領域一直進展緩慢，對于復雜體系的分辨率較低，對于一些接近的樣品，無法進行直觀的分析。

二維相關光譜指對系列光譜的相關分析，得到光譜的二維信息，它對重疊信號有很強的分辨能力，能夠發現隱藏在光譜中的特征，在定性鑒別、結構分析、相互作用、化學反應等研究領域有很廣泛的用途。

發明內容

本發明的目的在于針對上述存在的問題和不足，提供一種對樣品進行二維相關近紅外光譜檢測的方法，對樣品進行預處理后檢測不同溫度下的近紅外光譜，計算得到動態光譜，進一步獲得二維相關光譜的同步光譜和異步光譜，從而能夠提高傳統光譜的分辨率，增加光譜信息的可解讀性，顯示出其光譜特征，可實現樣品的定性鑒別及其它機理研究，解決了目前近紅外光譜中不能直觀解析及定性解析的缺點。

本發明的技術方案是這樣實現的：

本發明所述的檢測近紅外二維相關光譜的方法，其特征在于包括如下步驟：

a、對待測樣品進行預處理；

b、開啟近紅外檢測裝置，包括積分球檢測附件；

c、稱取適量樣品，裝入石英瓶，入控溫檢測器，置于積分球檢測附件；

d、開啟控溫檢測器，設定檢測溫度，檢測設定溫度下的近紅外光譜；

e、升高溫度，平衡3分鐘后檢測下一張近紅外光譜，依次繼續，直到達到要求；

f、計算動態光譜：

其中，溫度和之間的光譜信號為，其中為波數；

g、計算同步光譜及異步光譜：

同步相關光譜：

異步相關光譜：

其中，為的Hilbert變換：

。

其中，預處理的方法是固體樣品充分干燥，液體樣品除雜質及水份。而上述石英瓶的內徑為2cm。并且在上述步驟d中，采樣分辨率為8cm^-1，光譜范圍為12500-4000cm^-1，測定64次求平均以提高信噪比。

本發明具有如下有益效果：

1、將光譜的吸收峰在第二維的尺度上展開，提高光譜分辨率，有效地分離重疊的譜線，使近紅外光譜的譜峰更為便利；

2、通過譜線之間的相關性分析，能夠詳細地研究不同分子間或分子內的相互作用；

3、檢測光譜強度的變化次序，能有效地對化學反應過程和分子振動的動力學過程進行詳細的研究；

4、發現有機樣品的近紅外光譜特征，也可用于真偽樣品的鑒別，解決了目前近紅外光譜中不能直觀解析及定性解析的缺點。

下面結合附圖對本發明作進一步的說明。

附圖說明

圖1為二維相關光譜的獲得示意圖。

圖2為二維同步相關光譜示意圖。

圖3為二維異步相關光譜示意圖。

具體實施方式

如圖1所示，本發明所述的檢測近紅外線二維相關光譜的方法，包括如下步驟：

a、對待測樣品進行預處理；

b、開啟近紅外檢測裝置，包括積分球檢測附件；

c、稱取適量樣品，裝入石英瓶，入控溫檢測器，置于積分球檢測附件；

d、開啟控溫檢測器，設定檢測溫度，檢測設定溫度下的近紅外光譜；

e、升高溫度，平衡3分鐘后檢測下一張近紅外光譜，依次繼續，直到達到要求；