[發(fā)明專利]一種金屬釩的制備方法及由該方法得到的金屬釩

有效

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• 申請日: 2011-09-05
• 公開（公告）號: CN102978664A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閆蓓蕾;穆天柱;周玉昌;朱福興;鄧斌
• 申請（專利權(quán)）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C25C3/26
• 分類號: C25C3/26
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;周建秋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬釩的制備方法及由該方法得到的金屬釩。

背景技術(shù)

金屬釩具有熔點高、延展性好、質(zhì)堅硬、無磁性、耐鹽酸和硫酸的特點，用途非常廣泛。金屬釩不僅可以用于制造純釩型材；還可以與其它元素合成含釩合金，用于制作高速增殖堆、核燃料包套、超導體、真空管的燈絲材料和吸氣劑材料等。

目前，金屬釩主要通過鈣熱還原法、鋁熱還原法、真空碳還原法和鎂還原法制備得到。

鈣熱還原法，即，用鈣還原高純度的五氧化二釩制得金屬釩。具體為：將五氧化二釩與金屬鈣及氯化鈣置于充氬氣密封的反應罐內(nèi)，在700℃下進行反應，可得到純度為99.5％的金屬釩。但是，采用該方法生產(chǎn)金屬釩對原料的純度要求較高，且釩的收率只有75％-85％；此外，鈣的價格昂貴，該法成本較高，很難在工業(yè)上推廣應用。

鋁熱還原法是先將五氧化二釩或三氧化二釩與高純鋁置于密閉的鋼制反應器中(或水冷的銅制坩堝)，通入氬氣，由“釩導火線點燃”，得到鋁含量為13-15重量％的釩鋁合金和熔融的Al₂O₃爐渣；然后將釩鋁合金破碎，并在真空爐內(nèi)加熱至1790℃進行精煉以除去大多數(shù)的鋁、氧和其它雜質(zhì)，得到海綿釩；再經(jīng)過真空電子束熔煉除去海綿釩中殘留的鋁和氧，或者直接用電子束熔煉釩鋁中間合金，經(jīng)過兩次以上熔煉提純，可得到含釩純度為99.9％的高純釩錠。

真空碳還原法是將V₂O₃與碳黑混合置于真空爐內(nèi)進行還原制備金屬釩的方法。具體為：V₂O₃與碳黑先反應生成VO和V，然后VO和VC相互作用生成脆性釩；再將脆性釩壓碎，加入釩氧和釩碳中間合金，調(diào)整碳氧含量后重新壓塊，并置于真空爐內(nèi)在0.133Pa壓力下精煉除去碳及氧，得到純度為99.7％-99.8％的金屬釩。

鎂還原法是以釩鐵或V₂O₅為原料，先在500℃下氯化制取液態(tài)VCl₄，蒸餾除去VCl₄中的主要雜質(zhì)FeCl₃后，再進行吹煉使VCl₄分解成VCl₃，并用蒸餾除去VCl₃中的VOCl₃和SiCl₄，在氬氣氣氛中用熔融鎂還原VCl₃制得金屬釩。

但是，采用上述方法制備金屬釩時，均需進一步提純精煉后才能得到純度較高的金屬釩，工藝較為復雜，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、并能夠得到高純度金屬釩的新的金屬釩的制備方法以及由該方法制備得到的金屬釩。

本發(fā)明提供了一種金屬釩的制備方法，其中，該方法包括在電解條件下，將熔融的熔鹽進行電解，在陰極得到含有金屬釩單質(zhì)的電解產(chǎn)物；所述熔鹽含有堿金屬氯化物和/或堿土金屬氯化物和四氯化釩；以所述熔鹽的總摩爾數(shù)為基準，所述四氯化釩的含量為5-40摩爾％，所述堿金屬氯化物和/或堿土金屬氯化物的含量為60-95摩爾％。

本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，四氯化釩容易揮發(fā)，且電離效果不夠理想。但是，在以堿金屬和/或堿土金屬氯化物與四氯化釩的混合熔鹽作為電解質(zhì)，且使所述四氯化釩的含量為混合熔鹽總摩爾的5-40摩爾％的條件下進行電解，不僅可以保證熔鹽中的四氯化釩不揮發(fā)，還能夠保證其充分電離，進而制備出高純度的金屬釩，方法簡單、效率較高，且成本低廉。

本發(fā)明還提供了由上述方法制備得到的金屬釩。

本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

根據(jù)本發(fā)明，所述金屬釩的制備方法包括在電解條件下，將熔融的熔鹽進行電解，在陰極得到含有金屬釩單質(zhì)的電解產(chǎn)物；所述熔鹽含有堿金屬氯化物和/或堿土金屬氯化物和四氯化釩；以所述熔鹽的總摩爾數(shù)為基準，所述四氯化釩的含量為5-40摩爾％，所述堿金屬氯化物和/或堿土金屬氯化物的含量為60-95摩爾％；優(yōu)選情況下，以所述熔鹽的總摩爾數(shù)為基準，所述四氯化釩的含量為10-35摩爾％，所述堿金屬氯化物和/或堿土金屬氯化物的含量為65-90摩爾％。