[發明專利]一種甲基硅油的制備方法無效
| 申請號： | 201110259889.1 | 申請日： | 2011-09-05 |
| 公開（公告）號： | CN102977370A | 公開（公告）日： | 2013-03-20 |
| 發明（設計）人： | 丁玉強;沈守宇;楊淑艷;王慧君;施英;黃以軍 | 申請（專利權）人： | 江南大學 |
| 主分類號： | C08G77/08 | 分類號： | C08G77/08;C08G77/44 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 214122 江蘇省無*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 硅油 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種甲基硅油的制備方法，其特征在于按下述步驟制備：
(1)在反應釜中加入一定比例的八甲基環四硅氧烷(D4)和六甲基二硅氧烷(MM)，或者八甲基環四硅氧烷(D4)和聚甲基硅氧烷(Dn)；
(2)加入質量分數為0.5～10％的負載型固體超強酸催化劑；
(3)在50～200℃下，攪拌下反應1～10小時；
(4)反應結束后，過濾回收催化劑，減壓抽提并回收低沸物，得硅油產物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于利用低價的硅油(Dn)、D4和MM制備不同粘度(分子量)的硅油，以適應各種需求。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于以固體超強酸作為催化劑，具體指SO42-/ZrO2-ZSM-5，其制備方法如下：
(1)將ZrOCl2溶于水中，在快速攪拌下滴加氨水至PH＝9～10，得到沉淀；
(2)沉淀物經過濾和洗滌，直至濾液中不含有氯離子；
(3)將所得的濾餅搗碎后于100-110℃下烘干3-12小時；
(4)將(3)所得固體研細，然后和ZSM-5分子篩以不同比例同時加入到稀硫酸中浸泡后抽濾；
(5)將(4)過濾得到的固體在100～110℃下干燥10～24小時后在空氣氛圍中于550～700℃焙燒1.5～3.5小時，即得到SO42-/ZrO2-ZSM-5固體超強酸催化劑。
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