[發(fā)明專利]普魯士藍珠光效果顏料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110259368.6
• 申請日: 2011-09-05
• 公開（公告）號: CN102443285A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設計）人: 袁占輝;謝秉坤;王莉瑋
• 申請（專利權）人: 福州坤彩精化有限公司
• 主分類號: C09C3/06
• 分類號: C09C3/06;C09C1/40;C09D7/12;C09D175/04;C09D11/00;C08K9/02;A61K8/29;A61K8/26
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉;劉明芳

技術領域

本發(fā)明涉及一種普魯士藍系列珠光效果顏料，具體而言由普魯士藍(Fe₄[Fe(CN)₆]₃)包覆的透明或半透明無機片狀材料。?

背景技術

18世紀有一個名叫狄斯巴赫的德國人，將黃色的晶體亞鐵氰化鉀K₄Fe(CN)₆加入三氯化鐵的溶液中，便產生了一種顏色很鮮艷的藍色沉淀，第一個發(fā)明了普魯士藍。從此以后普魯士藍作為顏料被廣泛的應用。?

自從上個世紀60年代，杜邦公司發(fā)明了珠光顏料以來，珠光顏料被廣泛的應用于涂料，化妝品，塑料，皮革和油墨等領域。所有這些制備的珠光顏料，都是在天然云母，合成云母，玻璃片，二氧化硅，氧化鋁，氧化鐵和氯氧化鉍晶體等無機透明或半透明片狀材料的表面包覆鈦，鐵，錫等金屬氧化物，光線經過這些薄膜的表面形成折射和反射的共同作用，最后由于薄膜厚度的不同，形成黃，紅，紫，藍，綠等顏色。通過上述原理形成的珠光顏料，它的藍色效果是通過光學原理由光線形成的衍射色，因此此類珠光顏料的色濃度較低。?

為了克服上述珠光顏料的缺點，能夠制造出具有較高藍色色濃度的珠光顏料，專利(德國專利No.1192353和美國專利2995459)提出了用有機色漿通過化學沉積的方式，制備出了以無機片狀材料為基材的具有較高色濃度珠光顏料。但此種方式不適合制備高光亮度的珠光顏料，因為以這種著色方式包覆的珠光顏料，包覆在無機片材上的有機色漿的化學物質顆粒較大，使產生的珠光顏料的光亮度有較大的損失。同時，由這種方式制備的珠光顏料，由于大量的使用有機染料，對于人類生存的環(huán)境有巨大的破壞作用，因此此產品的規(guī)模化生產將被限制。?

尋找環(huán)保可靠的生產高色度藍及相關的珠光顏料，成為精細化工企?業(yè)的挑戰(zhàn)課題。德國默克公司在美國專利3951679中揭示了用化學沉積法制備普魯士藍(Fe₄[Fe(CN)₆]₃)并在液相中將普魯士藍分子均勻的包覆在天然云母或包覆有帶TiO₂或ZrO₂天然云母的表面，制備出高色度和高光亮度藍及相關的珠光顏料。它采用的方法是，先是將二價鐵的磷酸鹽經過化學沉積在云母或包覆有鈦或鋯的氧化物的云母表面形成一層薄膜，再加入亞鐵氰化鉀溶液(K₄[Fe(CN)₆])，形成亞鐵氰化亞鐵Fe₂[Fe(CN)₆]的白色物質。最后再加入氧化劑，比如氯酸鉀(KClO)等，形成普魯士藍(Fe₄[Fe(CN)₆]₃)薄膜。此方法采用間接法在云母或包覆有TiO₂或ZrO₂的天然云母的表面形成普魯士藍，工藝和過程復雜，同時引入過多的化學物質，對生產的廢物處理以及環(huán)保都有影響。?

另外，美國專利申請公開號US2009257816公開了一種油墨，該油墨含有板狀顏料顆粒，該板狀顏料顆粒包括珠光顆粒，該珠光顆粒具有含選自普魯士藍等中的材料的涂層。該申請沒有公開珠光顆粒的涂層是如何形成的。?

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是使用直接法提供化學原料環(huán)保、工藝過程簡單、生產成本低廉的制備普魯士藍效果顏料的方法。?

本發(fā)明的普魯士藍效果顏料的制備方法特征在于：將作為基片的無機片狀材料以1∶4-8固液比添加到反應器中的水中進行混合攪拌并升溫至60-95℃，優(yōu)選78-88℃，得到懸浮液；選自氯化鐵(FeCl₃)、硝酸鐵(Fe(NO₃)₃)和硫酸鐵(Fe₃(SO₄)₂)中的鐵鹽溶液從反應器中的上述懸浮液的上部且在液面之上或之下加入，同時伴有亞鐵氰化鉀(K₄Fe(CN)₆)從上述懸浮液的底部加入，并在反應過程中用氫氧化鈉(NaOH)溶液保持反應體系pH＝3-5，再過濾洗滌，烘干。?

具體實施方式

本發(fā)明的普魯士藍系列珠光顏料制備方法包括：?