[發明專利]一種頭孢西丁鈉結晶化合物及其組合物粉針

有效

• 申請號: 201110258682.2
• 申請日: 2011-09-02
• 公開（公告）號: CN102358744A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發明（設計）人: 李明杰;范麗;王春艷
• 申請（專利權）人: 山東羅欣藥業股份有限公司
• 主分類號: C07D501/57
• 分類號: C07D501/57;C07D501/12;A61K31/546;A61K9/14;A61P31/04
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種頭孢西丁鈉結晶化合物，其特征在于，所述的頭孢西丁鈉結晶化合物用粉末 X射線衍射測定法測定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射線粉末衍射圖譜在5.3°、 8.6°、11.9°、13.2°、15.5°、16.1°、19.0°、22.3°和24.4°處顯示出特征衍射 峰。

2.根據權利要求1所述的頭孢西丁鈉結晶化合物，其特征在于，所述頭孢西丁鈉結 晶化合物的制備包括：取頭孢西丁鈉粗品，加入體積為頭孢西丁鈉粗品重量10～ 20倍的體積比為7∶2.8∶0.2的甲醇∶乙醇∶水溶液，加熱至回流；頭孢西丁鈉 粗品溶清后，加入活性炭脫色，過濾；濾液回流下加入體積為頭孢西丁鈉粗品重 量1～2倍的丙酸乙酯，停止加熱，攪拌下滴加體積為頭孢西丁鈉粗品重量0.5～ 1.2倍的乙酸乙酯，所述攪拌為15～20rmp，所述滴加為控制滴加時間8～12分 鐘勻速滴加；滴畢，攪拌降溫，所述攪拌降溫為轉速25～30rmp攪拌下5min降 溫至58～64℃，再轉速8～12rmp攪拌下10min降溫至20～25℃，靜置18～20 小時，過濾，用6∶4甲醇∶乙酸乙酯溶液洗滌2次，每次0.2～0.3倍，干燥， 得到所述的頭孢西丁鈉結晶化合物。

3.根據權利要求2所述的頭孢西丁鈉結晶化合物，其特征在于，所述甲醇∶乙醇∶ 水溶液體積為頭孢西丁鈉粗品重量的15倍。

4.根據權利要求2所述的頭孢西丁鈉結晶化合物，其特征在于，所述丙酸乙酯體積 為頭孢西丁鈉粗品重量的1.5倍；所述乙酸乙酯體積為頭孢西丁鈉粗品重量的0.8 倍。

5.根據權利要求2所述的頭孢西丁鈉結晶化合物，其特征在于，加入乙酸乙酯時的 所述攪拌為18rmp。

6.根據權利要求2所述的頭孢西丁鈉結晶化合物，其特征在于，所述滴加為控制滴 加時間10分鐘勻速滴加。

7.根據權利要求2所述的頭孢西丁鈉結晶化合物，其特征在于，所述攪拌降溫為轉 速28rmp攪拌下5min降溫至61℃，再轉速10rmp攪拌下10min降溫至23℃。

8.根據權利要求2所述的頭孢西丁鈉結晶化合物，其特征在于，所述靜置為靜置 19小時。

9.根據權利要求2所述的頭孢西丁鈉結晶化合物，其特征在于，所述洗滌為每次甲 醇∶乙酸乙酯溶液0.25倍。

10.一種含有權利要求1所述頭孢西丁鈉結晶化合物的頭孢西丁鈉組合物粉針，其 特征在于，所述組合物粉針組分為：權利要求1所述頭孢西丁鈉結晶化合物95～ 100份，苯甲酸鈉0.1～1份。