[發明專利]一種鑄錠用石英坩堝氮化硅涂層免燒工藝

無效

• 申請號: 201110258563.7
• 申請日: 2011-09-03
• 公開（公告）號: CN102417308A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 彭永鋒;張小東;吳彬輝;張澤興;鄭新華
• 申請（專利權）人: 江西旭陽雷迪高科技股份有限公司
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明涉及一種鑄錠用石英坩堝氮化硅涂層免燒工藝。

背景技術

多晶硅鑄錠制備過程中，高純石英坩堝是其必備的容器，因其純度高而能夠制備出優質的多晶硅錠。多晶硅鑄錠過程中，在硅料的熔化、晶體生長、退火冷卻的過程中，單一使用高純石英坩堝將面臨以下危害：

（1）使用壽命短、安全性差：硅熔體和石英坩堝長時間接觸時，會產生黏滯性，Si與SiO₂反應生成SiO而使得坩堝變薄甚至開裂，導致硅液溢流等重大損失，降低使用壽命、安全性差。

（2）硅錠利用率低：坩堝與硅液產生黏滯，在硅錠冷卻過程中，由于兩者的熱膨脹系數不同而導致坩堝與硅錠的破裂，致使硅錠的利用率差，同時可利用的硅塊可能由于殘余應力較大而導致切片過程中硅片碎片率增加。

（3）污染硅錠：鑄錠用的原料為Si含量高達99.9999%（6N）的高純硅料，而高純石英坩堝的純度為99.7以上，直接使用石英坩堝將導致大量雜質從坩堝進入硅錠中，如C、O、Fe、B、P等，污染硅錠，改變硅錠的電學、機械性能等。

因此，為了解決直接使用坩堝而出現的上述問題，在工藝措施上通常利用Si₃N₄材料制作成涂層，噴涂在石英坩堝的內壁后、在高溫下燒結，涂層與坩堝形成一體，從而隔離了硅熔體和石英坩堝的接觸；其不僅能夠解決黏滯問題，而且可以降低多晶硅中的C、O、Fe、B、P等雜質濃度；另外利用Si₃N₄涂層，還可以提高石英坩堝的鑄錠安全性，達到降低生產成本的目的。

氮化硅涂層噴涂好后，為了使氮化硅涂層與石英坩堝結合緊密，將坩堝放入抽屜窯內，焙燒至1050-1100℃左右，經過21h的焙燒，排出坩堝和氮化硅涂層中的吸附水，使涂層和坩堝之間更好的結合。然而，由于氮化硅漿料與石英坩堝之間性能存在差異，兩者的結合性較差，坩堝噴涂和焙燒后，容易出現大面積掉粉和起皮現象，導致噴涂效果降低。另外，石英坩堝在焙燒過程中，溫度控制不好就很容易析晶，致使坩堝的抗熱震性下降，從而誘發石英坩堝在冷卻過程中產生龜裂缺陷，導致在鑄錠過程中發生滲硅現象。

發明內容

本發明其目的就在于提供一種鑄錠用石英坩堝氮化硅涂層免燒工藝，不僅簡化了工序，而且還降低了成本，縮短了坩堝涂層生產周期，具有使用壽命長、安全性好的特點，且硅錠利用率高、硅錠質量好。

實現上述目的而采取的技術方案，包括

1）原料選擇：

1.1氮化硅粉選擇，氮化硅粉；

1.2水溶性有機添加劑選擇

分散劑選擇：聚丙烯酸（PAA）分散劑，用量1-5‰；

粘結劑選擇：聚乙烯醇（PVA）粘結劑，用量3-5‰；

防潮劑選擇：107膠水，用量3-6‰；

1.3溶液選擇：純水，用量1000-1300ml/個；

2）備料：氮化硅粉，聚乙烯醇（PVA）粘結劑按3-5‰比例稱料，用純水先溶解；聚丙烯酸PAA分散劑，按1-5‰比例稱料；107膠水，按3-6‰比例稱料；

3）制備：將稱好的聚丙烯酸PAA原料與107膠水倒進聚乙烯醇PVA溶液杯中，攪拌均勻；然后加入1300ml純水，再次攪拌均勻后，將氮化硅粉倒入，攪拌均勻，密封放置100min后就可使用；

4）噴涂，用噴槍將配好的全部氮化硅漿料均勻噴在體溫在50-70℃的石英坩堝內壁與底部上，在50-70℃的溫度下干燥1-3h，冷卻放置100min后就可鑄錠使用。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于，由于采用了氮化硅涂層免燒工藝方法，因而不僅簡化了工序，而且還降低了成本，縮短了坩堝涂層生產周期，具有使用壽命長、安全性好的特點，且硅錠利用率高、硅錠質量好。

具體實施方式

包括

1）原料選擇：

1.1氮化硅粉選擇，氮化硅粉；

1.2水溶性有機添加劑選擇

分散劑選擇：聚丙烯酸（PAA）分散劑，用量1-5‰；

粘結劑選擇：聚乙烯醇（PVA）粘結劑，用量3-5‰；

防潮劑選擇：107膠水，用量3-6‰；

1.3溶液選擇：純水，用量1000-1300ml/個；

2）備料：氮化硅粉，聚乙烯醇（PVA）粘結劑按3-5‰比例稱料，用純水先溶解；聚丙烯酸PAA分散劑，按1-5‰比例稱料；107膠水，按3-6‰比例稱料；