[發明專利]一種具有可見光響應的納米復合光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110258122.7
• 申請日: 2011-09-02
• 公開（公告）號: CN102389825A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 張高科;甘慧慧;賀志麗;郭亞丹
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;C02F1/30;C01B3/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

技術領域

本發明涉及一種具有可見光響應的納米BiOCl/Bi₃NbO₇/TiO₂復合光催化劑的制備方法，該復合材料對有機污染物具有較好的可見光催化性能，屬于光催化劑新材料技術和環境凈化領域。

背景技術

光催化氧化技術作為一種新興的綠色環保技術，可以直接利用太陽光，將污染物深度礦化，不產生二次污染，在環境治理方面具有廣闊的應用前景。在眾多半導體光催化材料中，二氧化鈦(TiO₂)由于耐光腐蝕能力強、穩定程度高、價格相對低廉以及對人體無毒性等優點，引起了眾多專家學者的關注。但從太陽光能的利用率來看，目前TiO₂還無法在實際工業水處理中得到大規模的推廣應用，這是由于TiO₂還存在一些缺陷：一是TiO₂半導體的能帶帶隙較寬，只能利用太陽光能中僅占7％的紫外光；其二是TiO₂量子效率較低，從而抑制了對污染物的光催化降解效率。為了提高TiO₂的光量子利用率，國內外開展了大量探索設計TiO₂改性方面的實驗，主要分為三個方面：一是對TiO₂的表面修飾與改性，包括貴金屬沉積、金屬離子或非金屬離子的摻雜；二是染料光敏化技術，三是與其它能帶結構相匹配的半導體復合。

若將TiO₂和與能級匹配的窄能帶半導體復合，所形成的異質結既可以促進光生載流子的有效分離又可以有效地將TiO₂的光激發波長向可見光范圍移動，這樣同時解決了單一TiO₂對太陽光利用率低和量子效率不高這兩個缺陷，這為提高TiO₂的可見光光催化效率提供了一個新穎和開拓性的思路，而選擇何種窄能帶半導體與TiO₂相匹配是制備鈦系復合半導體催化劑的關鍵問題。鉍系化合物因為其獨特的層狀結構、高比表面和可見光光催化活性受到人們的廣泛關注。而有關采用原位合成技術制備具有可見光響應的BiOCl/Bi₃NbO₇/TiO₂復合光催化劑，目前尚未見報道。

發明內容

本發明目的在于提供了一種具有可見光響應的納米復合光催化劑的制備方法，所制備的復合光催化劑對有機污染物具有較好的可見光催化性能，該制備工藝簡單，反應溫度低，成本低廉。

為實現上述目的，本發明主要采用技術方案如下：一種具有可見光響應的納米復合光催化劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)按Bi₃NbO₇中鉍離子與四氯化鈦中鈦離子的摩爾比為0.021∶1～0.048∶1，選取Bi₃NbO₇粉體和四氯化鈦；按四氯化鈦中鈦離子與鹽酸中氫離子的摩爾比為4∶1，選取鹽酸，備用；

2)將Bi₃NbO₇粉體加入去離子水中，攪拌分散5h，得到濃度為2wt％的Bi₃NbO₇懸浮液；

3)將四氯化鈦滴加到鹽酸中，然后按四氯化鈦與去離子水的質量配比為0.194∶1，加入去離子水，室溫下攪拌10min后靜置陳化5h，得到無色透明的鈦溶膠；

4)在90℃水浴加熱并持續攪拌狀態下，將步驟3)得到的鈦溶膠滴加入Bi₃NbO₇懸浮液中，同時滴加氨水溶液調節pH為2～4[在Bi₃NbO₇與鈦復合過程中同時原位生成BiOCl/Bi₃NbO₇]，滴加完畢后，繼續攪拌30min，室溫下靜置過夜，得到沉淀物；

5)用去離子水將所得到的沉淀物水洗至pH為7，于70℃干燥4h，然后在空氣中300℃～500℃焙燒2h，得到納米復合光催化劑(BiOCl/Bi₃NbO₇/TiO₂復合光催化劑)。

所選用的Bi₃NbO₇為立方結構納米粉體，其粒徑為5～70nm。

所選用的鹽酸的濃度為20wt％。

所選用的氨水溶液的濃度為10wt％。

得到的納米復合光催化劑的粒徑為10～95nm。