[發明專利]一種氨合成催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110258118.0
• 申請日: 2011-09-02
• 公開（公告）號: CN102380420A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 魏可鎂;倪軍;林建新;林炳裕;王榕;俞秀金
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;B01J31/22;C01C1/04
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種氨合成催化劑，其特征在于：所述催化劑的組成為RuL+?M1+?M2?/AC，M1-(RuL+?M1+?M2)?/AC，（RuL+?M1+?M2）-M1?/AC或（RuL+?M1+?M2）-M2-M1/AC中的一種；其中RuL為釕與多元醇、多元醛、多元酸反應生成的水溶性的釕絡合物；M1為硝酸鋇、乙酸鋇、硝酸鎂、硝酸銨中的一種或多種的組合物；M2是堿金屬鈉、鉀、銣、銫和稀土硝酸鹽、乙酸鹽或氫氧化物中的一種或多種的組合物；AC是載體，即石墨化活性炭。

2.一種如權利要求1所述的氨合成催化劑的制備方法，其特征在于：所述方法以石墨化活性炭為載體，經過釕酸鉀制備、前驅體制備、混合溶液制備、催化劑制備、干燥這些步驟制得所述的氨合成催化劑。

3.根據權利要求2所述的氨合成催化劑的制備方法，其特征在于：具體制備步驟為：

（1）釕酸鉀制備：稱量釕粉、鉀鹽，置于鎳坩堝中混合均勻，在馬弗爐中400-650℃處理1-4h即得釕酸鉀；所述的鉀鹽為硝酸鉀、氫氧化鉀或乙酸鉀中的一種或兩種的組合物；所述鉀鹽與釕的摩爾比為1:1～10：1；

（2）前驅體制備：在多元醇/醛/酸-水溶液中邊攪拌邊加入釕酸鉀水溶液制得釕-多元醇/醛/酸絡合物；所述多元醇、多元醛、多元酸為乙二醇、丙三醇、三羥甲基乙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、戊二醛、草酸、酒石酸或檸檬酸中的一種；

（3）混合溶液制備：用硝酸、乙酸、草酸、檸檬酸、酒石酸或氨水中的一種調節步驟（2）的釕-多元醇/醛/酸絡合物溶液的pH值至1～8，再加入堿土金屬或稀土金屬的硝酸鹽或乙酸鹽配成混合溶液；所述調節用的酸溶液的質量分數為10～65%，氨水的質量分數為10～25%；

（4）催化劑制備：把石墨化活性炭浸漬在0～60℃混合溶液中，每次浸漬時間為3～60分鐘；

（5）干燥：浸漬后的產物在50-120℃下烘干20～60分鐘制成所述的氨合成催化劑。

4.根據權利要求3所述的氨合成催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的釕粉是純釕粉、回收釕粉、二氧化釕或氫氧化釕中的一種。

5.根據權利要求3所述的氨合成催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的釕酸鉀水溶液是將步驟（1）制得的釕酸鉀溶解于0～80℃的蒸餾水中；釕酸鉀和多元醇/醛/酸反應溫度在0～100℃。

6.根據權利要求3所述的氨合成催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的多元醇/醛/酸與釕的摩爾比為1:1-8:1。