[發明專利]一種TiAl基合金金相試樣的腐蝕方法

有效

• 申請號: 201110258102.X
• 申請日: 2011-09-02
• 公開（公告）號: CN102419279A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 李慧中;曾敏;劉詠;梁霄鵬;宋陽;黃伯云
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發明涉及一種用于觀察TiAl基合金金相顯微組織的金相試樣的制備方法，特別是指一種TiAl基合金金相試樣的腐蝕方法。屬于金相樣品制備技術領域。

背景技術

TiAl基合金是一種金屬間化合物，由于其具有高的比強度、比剛度、良好的抗蠕變及耐蝕性能被公認為是最有發展前景的新型輕質高溫材料材料，在航空航天、汽車、國防軍工等領域有廣闊的應用前景。

眾所周知，材料的組織對其使用性能有很大的影響，所以材料科學相關研究必然要對材料的組織進行相應的檢測和分析。TiAl基合金通常含有三種相，即：α/α₂相，β/B2相，γ相。其中，α/α₂相往往與γ相呈層片狀分布而形成層片晶團。此外，一些條件下γ相也以晶粒的形式單獨存在。現有的TiAl基合金中β/B2相含量一般很少，常分布于γ相與層片晶團的晶界或三叉晶界處。根據相的形態分布特征，TiAl基合金又可以劃分為四種組織狀態，即：全層片組織狀態，近全層片組織狀態，雙態組織狀態，近γ組織狀態。該種合金的性能對其組織狀態的變化非常敏感，所以能夠清楚、便捷的觀察該材料的組織對其科研和生產有重要的意義。相對于借助掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡等高端分析檢測手段來說，金相組織觀察是一種非常簡單、快捷的方法，并且該方法經濟性好，所能觀測的范圍也更大。但是，由于TiAl基合金的整體耐蝕性很好，而該合金中的不同相之間、不同取向的晶粒之間的耐蝕性能又都存在差異。當腐蝕較淺時僅能顯示出部分相對不耐腐蝕的結構卻不能顯示腐蝕性能較好的組織，所以不會完整的顯示出樣品的顯微組織特征；當腐蝕較深時則會因為相對不耐腐蝕的結構腐蝕過度而掩蓋樣品的組織特征，同樣無法準確獲知樣品的金相組織信息。因為上述原因，TiAl基合金的金相組織觀察一直受到相當大的困擾。

目前，絕大多數研究者都采用Kroll試劑(由氫氟酸(HF)、硝酸(HNO₃)和蒸餾水配制而成)侵蝕TiAl基合金后在光學顯微鏡下觀察其組織；馮吉才等在研究TiAl基合金/鋼釬焊接頭界面組織時是采用1.5～2.5mL氫氟酸(HF)，30～50mL硝酸(HNO3)與45～75mL蒸餾水配制的Kroll試劑浸蝕接頭處TiAl基合金一側的組織。U.Hofmann等少數研究者曾嘗試用成分為8％過氧化氫(H₂O₂)、60％氫氧化鉀(KOH)、32％蒸餾水的堿性試劑在60℃時侵蝕TiAl基合金，然后在偏振光條件下觀察。但是，由于TiAl基合金具有較好的整體耐蝕性，其組織狀態又通常比較復雜，上述第一種方法進行腐蝕往往會獲得界面模糊，細小的晶粒結構不能顯現的圖片，甚至因為需要憑個人經驗把握的浸蝕時間控制不準確而出現浸蝕不完全或者浸蝕過度的現象；采用上述第二種方法制備金相觀察樣品則需要很長的浸蝕時間，效率非常低，并且該種浸蝕液流動性差，往往獲得浸蝕不均勻的金相觀察樣品。該種高濃度強堿性浸蝕溶液還具有很強的腐蝕性，容易對鑲樣材料、實驗相關器皿、操作人員皮膚造成傷害。上述兩種方法的效果均不太理想，難以清晰、完整地顯示該合金樣品的組織特征。另一方面，還常常因為浸蝕程度難以掌握或侵蝕過程中操作失誤而影響觀察效果。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術之不足而提供一種可以清晰、全面顯示TiAl基合金金相組織的TiAl基合金金相試樣的腐蝕方法，以解決TiAl基合金組織難以清晰顯示的問題。本發明一種TiAl基合金金相試樣的腐蝕方法，是采用下述方案實現的：

第一步：金相試樣的制備

按金屬材料金相試樣制備工藝要求，經粗磨、精磨、拋光工序制備TiAl基合金金相試樣；

第二步：試樣的腐蝕

將第一步得到的試樣作為陽極，不銹鋼片為陰極，電解液為導電介質，采用直流電源進行電解腐蝕；所述電解腐蝕工藝條件為：電壓為15～18V，電解腐蝕時間為30s～240s，電解腐蝕后立即用清水洗凈、吹干。

本發明一種TiAl基合金金相試樣的腐蝕方法中，所述電解液組分配方為：每1L電解液含有20～40mL濃度為40％的氫氟酸(HF)，8～11g硼酸(H₃BO₃)，余量為蒸餾水。