[發明專利]一種氣相法改性納米氧化鋅的方法

有效

• 申請號: 201110257646.4
• 申請日: 2011-09-02
• 公開（公告）號: CN102417202A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 趙永紅;任真;王玲玲;郭建平;李玉霞;康如金
• 申請（專利權）人: 中國日用化學工業研究院
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 戎文華

技術領域

本發明涉及一種納米氧化鋅的改性方法，具體地說，是反應器中利用氣相法改性納米氧化鋅的方法。

背景技術

納米氧化鋅在作為抗菌添加劑、防曬劑、催化劑與光催化劑、橡膠添加劑等應用材料時，很多情況下是與有機物復合使用的，但由于其粒子粒徑小，比表面積和表面能極大，處于熱力學非穩定狀態，極易聚集成團。另外，納米氧化鋅表面親水疏油，屬于強極性，在有機介質中難以均勻分散，與基料之間沒有結合力。為了提高納米粒子在有機介質中的分散能力和親和力，改善與基料之間的潤濕性和結合力，需要對其進行表面改性。

納米氧化鋅的表面改性方法很多，分類也各不相同。最主要的有：包覆改性法、表面化學改性法、機械化學改性法、沉積表面改性法以及新近發展的微膠囊改性法。這些改性方法，主要是濕法改性，不能實現納米氧化鋅的可控改性和均勻改性，耗費改性劑，并且在烘干和再次粉碎的過程中，改性劑揮發，對工作人員及環境造成一定傷害。基于以上原因，本發明提出了一種新型、環保、適用范圍廣的納米氧化鋅改性方法—氣相法改性。氣相法改性是指改性劑以氣態形式對顆粒材料進行表面改性。如專利US4671973所述的是在一垂直反應器中，顆粒材料利用自身重力作用向下運動，氣態改性劑通過改性腔壁面的小孔彌散在改性腔內，與向下運動的顆粒材料表面接觸并反應，完成顆粒表面改性；此種改性方法，改性時間就是粉體的降落時間，包覆層的厚度不能控制，并且對改性劑有特殊要求，適用范圍窄。CN1464132A提出用氣溶膠法對納米和微米顆粒進行分散與表面處理，該工藝通過高速氣流將納米或微米顆粒材料打散，同時，通過霧化器將改性劑霧化或氣化后噴入被打散的納米或微米顆粒材料中，制得氣溶膠；一定時間后，氣溶膠由噴嘴噴出，并通過注入空氣使噴出來的氣溶膠溫度降低，獲得改性產品。此種方法，氣溶膠的狀態不穩定，所以改性劑噴入之后，改性并不均勻，如果是改性劑霧滴，則未被打散的顆粒材料很可能被包裹起來，很難形成單分散體系。

發明內容

本發明的問題在于進一步改善納米氧化鋅粉體改性的均勻性、改進納米粉體顆粒改性的不可控性，并提供一種氣相法改性納米氧化鋅的方法。

為了解決上述問題，實現上述目的，本發明所提供的一種氣相法改性納米氧化鋅的方法，包括以下步驟：

1）設置至少一臺以上的反應器，在反應器中加入納米氧化鋅粉體，進行攪拌，預熱，預熱溫度為100-120℃；

2）在改性劑的容器中，按納米氧化鋅粉體質量的0.1%～10%加入改性劑，加熱升溫為改性劑蒸汽，并由氮氣攜帶，使改性劑蒸汽進入反應器中，控制反應器中的溫度高于改性劑蒸汽溫度10℃～50℃，對納米氧化鋅粉體改性0.5～5h；

3）對氮氣和多余的改性劑蒸汽進行氣固分離，得到的粉體和混合氣體進入冷凝器，多余的改性劑被冷凝回收，氮氣循環使用；

4）反應器中產品自然冷卻，得到納米氧化鋅粉體。

在上述的技術方案中，所述改性劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、環己烷、正己烷、丙烯酸甲酯?、丙烯酸丁酯和苯甲酸中的一種；

在上述的技術方案中，所述反應器是包括上層擋板、下層支撐板和攪拌裝置；

所述上層擋板是采用高溫微孔陶瓷板結構，其孔徑：10~200?μm；開孔率：30~50?%?；透氣率≦?2.5?m3/m2h.h；耐熱溫度：800°C；

所述下層支撐板是采用高溫微孔陶瓷板結構，其孔徑：10~500?μm；開孔率：30~50?%?；透氣率≦?2.5?m3/m2h.h；耐熱溫度：800°C；

所述攪拌裝置是位于下層支撐板的中央，由第一槳式攪拌器和第二螺帶攪拌器構成，兩級攪拌器由軸連接。

本發明所提供的一種氣相法改性納米氧化鋅的方法，與現有技術相比，本發明方法通過控制改性劑的用量、改性溫度和改性時間，實現了改性劑對納米氧化鋅的可控包覆，形成了單分子層半包覆、單分子層全包覆和多層包覆的納米氧化鋅粉體，解決了現有納米氧化鋅改性不均勻，不可控的問題；在本發明方法中，所使用的改性劑可以循環使用，節省了改性劑的用量，使得改性納米氧化鋅的方法更加環保經濟；本發明所使用的反應器結構簡單，便于組裝，適用于多種改性劑對納米氧化鋅的改性使用，應用范圍廣。

附圖說明

圖1是本發明氣相法改性納米氧化鋅的工藝流程示意圖。

圖2是本發明氣相法改性納米氧化鋅的反應器的示意圖。