[發明專利]一種用于玄武巖纖維浸潤劑的陽離子型乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 201110257479.3
• 申請日: 2011-08-22
• 公開（公告）號: CN102432733A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 劉白玲;陳華林;羅榮;徐前
• 申請（專利權）人: 中國科學院成都有機化學有限公司
• 主分類號: C08F218/08
• 分類號: C08F218/08;C08F2/30;C08F2/28;C03C25/28
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技術領域

本發明屬于用于玄武巖纖維浸潤劑的聚醋酸乙烯酯乳液及其制備方法技術領域，具體涉及一種陽離子型的聚醋酸乙烯酯乳液及其制備方法。?

背景技術

玄武巖是火山噴發出的巖漿經冷卻凝固而成的一種致密狀或泡沫狀結構的巖石。玄武巖可熔融抽絲，所制得的玄武巖纖維與玻璃纖維的用途有類似之處，但它比玻璃纖維具有更高的力學強度、耐高溫、耐化學腐蝕、隔熱、隔音、良好的透波吸波性能和環保性能。玄武巖纖維在很大程度上可替代玻璃纖維、碳纖維和石棉，是一種多用途的增強材料；也是當前我國重點發展的新型高性能纖維之一。?

玄武巖纖維的加工技術與傳統玻璃纖維的加工技術有相似之處，在纖維的拉絲過程中，均需在纖維表面涂覆一種以有機物乳狀液為主體的表面處理劑，這種表面處理劑通常被稱為浸潤劑。在無機纖維的生產和應用過程中，浸潤劑起著不可替代的關鍵作用。使用浸潤劑可有效改變無機纖維的加工性能(如拉絲過程)；在無機纖維增強材料的成型過程中，浸潤劑可賦予纖維制品所必需的技術性能。浸潤劑不僅直接影響成品紗的外觀質量，而且更會影響成品紗的性能質量。?

浸潤劑的主要組分包括：成膜劑、潤滑劑、偶聯劑、抗靜電劑；此外還有增塑劑、交聯劑、潤濕劑、殺菌劑等。其中，成膜劑在浸潤劑的組分中占得比例最大，其對浸潤劑性能的影響也最大。作為浸潤劑中的成膜劑有多種類型，具體是：1)環氧樹脂；2)聚酯樹脂；3)聚醋酸乙烯酯乳液(PVAc乳液)；4)水性聚氨酯。在這些成膜劑中，聚醋酸乙烯酯乳液因其可選品種多、價格低、粘結性強、應用范圍寬而倍受重視。?

根據無機纖維用途于加工方式的不同，浸潤劑的配制也不同。另外，玻璃纖維與玄武巖纖維雖然均為無機纖維，但化學組成上的不同，直接導致了兩者在性能和加工過程上的差別。因而，作為首當其沖的浸潤劑，在其組成和所使用材料上也就不言而喻地存在著不同。即每一種纖維產品都有專門的浸潤劑與之配合，尤其是作為其中主要組分的成膜劑。?

此外，目前國內的PVAc乳液多屬陰離子型，與浸潤劑中的陽離子型的潤滑劑、抗靜電劑、以及水性環氧匹配性不好，影響浸潤劑的穩定性，并嚴重影響纖紗質量。而非離子型的PVAc乳液中含有用做保護膠體的聚乙烯醇(PVA)，與基體樹脂結合浸透性很慢，從而影響了被增?強材料的生產速度和產品質量。因而常見的PVAc乳液不適合用于浸潤劑。?

本發明的目的，是提供一種陽離子型的PVAc乳液及其制備方法。這種乳液的特點是：1)將與浸潤劑體系中的其他成分具有很好的相容性；2)在丙酮中具有較快的溶解速度；3)能滿足玄武巖纖維加工與應用過程的性能要求。這種陽離子型PVAc乳液同時也課滿足玻璃纖維加工與應用的要求。?

發明內容

本發明的首要目的是提供一種可用于配制玄武巖纖維浸潤劑的陽離子型PVAc乳液。?

本發明的另一目的是提供一種制備上述陽離子型PVAc乳液的方法。?

達到本發明首要目的而提供的陽離子型PVAc乳液，該乳液是在非離子型/陽離子型乳化劑組成的乳化體系中，將功能單體、陽離子單體與醋酸乙烯酯單體共聚在一起制備的陽離子型乳液。該乳液中各聚合單體的用量分別為：功能單體0.2～14份；陽離子單體0.9～11份；醋酸乙烯酯24.5～53份。所使用的乳化體系為：非離子型乳化劑與陽離子表面活性劑的復合乳化體系，非離子型乳化劑與陽離子乳化劑的使用量為聚合單體的1～10％，兩者間的比例為3～5∶2～3；采用水性氧化-還原引發劑，用量為0.1～1.0份。?

為達到本發明另一目的而提供的制備上述陽離子型PVAc乳液的方法，該方法的工藝步驟和條件如下：?

1)將0.9～11份陽離子單體用5～10份的水溶解；將0.2～14份功能單體與24.5～53份醋酸乙烯酯單體混合均勻；將0.1～1.0份引發劑溶在10～20份水中；?

2)將0.9～11份乳化劑加入到35～50份水中，在35～55℃下攪拌溶解5～30min；?

3)將5～20份的混合單體與0.2～4份的陽離子單體水溶液一次性加入反應器中，攪拌預乳化5～45min。在60～70℃條件下于3～10min內加入引發劑總量的1/3，待幾乎無回流時，再分別緩慢滴加剩余的混合單體、陽離子單體水溶液和引發劑水溶液；升高溫度至72～75℃，聚合時間為2～6小時；?

4)滴完全部單體和引發劑后，將體系溫度升至78～88℃，反應30～60min；?

5)降溫至30～55℃，用NaCO₃調乳液pH為4.5～5.5。?