[發明專利]一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201110256395.8
• 申請日: 2011-09-01
• 公開（公告）號: CN102299303A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 張寶;張佳峰;歐星;陳核章
• 申請（專利權）人: 深圳科雷拉能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 趙靜華

1.一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于,?包括以下步驟：

（1）將0.05～3?mol/L的硫酸亞鐵溶液和偏釩酸銨溶液按照1∶1的比例和200～1200?mL/h的速度同時加入攪拌反應釜中，在溫度50～90?℃、攪拌速度為200～1200?rpm條件下，反應0.5～8?h；

（2）將足量30%的雙氧水加入到溶液中，反應0.2～0.5h，陳化2～4?h，經過濾、洗滌、分離后在鼓風干燥機于120℃干燥6?h得到高活性的FeVO4·xH2O粉末；將得到的粉末處于500?℃條件下熱處理6h，得到純相FeVO4；

（3）以FeVO4、鋰源化合物、磷源化合物、復合碳源、復合金屬化合物為原料，按鐵∶釩∶磷∶鋰∶碳∶復合金屬元素的摩爾比配比為1∶1∶2.5∶2.5∶(0.1～10)∶(0.01～1)，以水為介質進行機械活化0.5h～10h，再用噴霧干燥法得到含復合碳源的磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰復合材料前驅體粉末；所述復合金屬化合物是四水乙酸鈷、四水乙酸鎳、四水乙酸錳、氧化鈦、氧化鈮、氧化鎂、氧化鋁及氧化鋅中的兩種或三種；

（4）在保護性氣體保護下于600～900℃焙燒4～20h，得到磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰復合正極材料。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰的制備方法,其特征在于，所述鋰源化合物是草酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、碳酸鋰、磷酸鋰、氯化鋰或硝酸鋰中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述磷源化合物是磷酸一氫銨、磷酸二氫銨、磷酸銨、磷酸鋰、磷酸二氫鋰、磷酸三鈉、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或磷酸酯中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述復合碳源是乙炔黑、石墨、焦炭、蔗糖、殼聚糖、乳酸、葡萄糖、蘋果酸、乙酸、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、環氧樹脂、草酸或檸檬酸中的兩種或三種。

5.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述保護性氣體是氬氣、氮氣、氫氣、二氧化碳或一氧化碳中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰-磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述噴霧干燥是采用壓力式噴霧干燥機、高速離心噴霧干燥機或冷卻式噴霧干燥機中的一種。