[發明專利]一種可生物降解的溫度響應性水凝膠及其制備方法

無效

• 申請號: 201110256172.1
• 申請日: 2011-09-01
• 公開（公告）號: CN102432774A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 呂滿庚;苗磊
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F220/54;C08G63/91;C08G63/08;C08G63/78;C08G65/48;C08J3/24;A61K47/30
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉

1.一種可生物降解的溫度響應性水凝膠的制備方法，其特征在于：該方法是由0.025～0.0333g聚己內酯大分子交聯劑、0.0667～0.1333g聚乙二醇單甲醚大分子單體與0.15～0.25g?N-異丙基丙烯酰胺和2～4mg偶氮二異丁腈在1.5～2ml?1，4-二氧六環中發生反應，制得可生物降解的溫度響應性水凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種可生物降解的溫度響應性水凝膠的制備方法，其特征在于包括以下操作過程：將所述用量的聚己內酯大分子交聯劑、聚乙二醇單甲醚大分子單體、N-異丙基丙烯酰胺和偶氮二異丁腈加入1，4-二氧六環中溶解，然后進行冷凍，抽真空，充氮氣和解凍，重復2～3次后密閉反應器，于65～80℃反應24～48h后，擊碎反應器，得到可生物降解的溫度響應性水凝膠。

3.根據權利要求2所述的一種可生物降解的溫度響應性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述冷凍，抽真空，充氮氣和解凍的具體操作為：將反應容器放入-190～-200℃液氮中冷凍至其中液體完全凝固，然后抽真空至容器內真空度低于0.1MPa，充氮氣至真空度為100～102MPa，然后于25～35℃的環境中使容器中固體解凍成液體；所述重復為依次重復冷凍，抽真空，充氮氣和解凍的操作。

4.根據權利要求1所述的一種可生物降解的溫度響應性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述聚己內酯大分子交聯劑的結構式如式1所示，其中n為8～9，

式1。

5.根據權利要求4所述的一種可生物降解的溫度響應性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述聚己內酯大分子交聯劑的制備方法為：取1.5～2.5g聚己內酯二元醇和1～2ml丙烯酸溶于15～25ml二氯甲烷中，加入4～5g?N，N-二環己基碳二亞胺和0.06～0.12g?2-甲氨基吡啶，密閉后室溫攪拌36～48h，抽濾，將濾液濃縮，用甲醇沉淀2～3次，過濾，得到聚己內酯大分子交聯劑。

6.根據權利要求5所述的一種可生物降解的溫度響應性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述聚己內酯二元醇的重均分子量為2000；所述濾液濃縮至5～10ml；所述甲醇為低溫甲醇，溫度為-15～-25℃。

7.根據權利要求1所述的一種可生物降解的溫度響應性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述聚乙二醇單甲醚大分子單體為式2所示的化合物，其中m為22～23，

式2。

8.根據權利要求7所述的一種可生物降解的溫度響應性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述聚乙二醇單甲醚大分子單體的制備方法為：在反應器中將1.5～2.5g聚乙二醇單甲醚加入15～25ml二氯甲烷中溶解，再加入0.15～0.2ml三乙胺和0.01～0.015g對羥基苯甲醚；將0.25～0.3ml丙烯酰氯溶于4～7ml二氯甲烷中，得到丙烯酰氯的二氯甲烷溶液，冰浴條件下將該溶液加入反應器，然后密閉反應器，在40～45℃攪拌24～36h，抽濾，濾液濃縮后倒入石油醚中沉淀2～3次，過濾，得到聚乙二醇單甲醚大分子單體。

9.根據權利要求8所述的一種可生物降解的溫度響應性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述聚乙二醇單甲醚的重均分子量為1000；所述濾液濃縮至5～10ml。

10.根據權利要求1～9任一項所述方法制備的可生物降解的溫度響應性水凝膠。