[發明專利]NiFe2O4磁性材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110256081.8
• 申請日: 2011-09-01
• 公開（公告）號: CN102424570A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發明（設計）人: 嚴麗君;程躍;葛潭潭;閆瀟娟
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/626
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

????本發明涉及一種水熱法制備NiFe₂O₄磁性材料，屬于磁性材料制備領域。

背景技術

????背景技術：磁性材料在生物醫學、磁存儲以及催化劑領域具有廣闊的應用空間，尖晶石型鎳鐵氧體是一種性能優越的軟磁材料，受到人們的廣泛關注。納米鎳鐵氧體是一種優質的磁性材料，應用領域廣泛。鎳鐵氧體的制備方法主要有機械研磨法、自蔓延燃燒合成法、溶膠-凝膠法、共沉淀法和水熱法。水熱法在制備超細或納米粉體領域具有許多優點，例如設備簡單、無團聚或少團聚、純度高、結晶度好等。

發明內容

????目前，國內外用水熱法制備納米鎳鐵氧體時常加入表面活性劑，表面活性劑不僅價格昂貴，而且對環境具有不良影響。本發明的目的是用還原劑水合肼代替表面活性劑制備顆粒小、分布均勻的鎳鐵氧體顆粒。

????本發明一種NiFe₂O₄磁性材料的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟：

????a.?稱取一定量的硝酸鎳和氯化高鐵溶解于蒸餾水中，攪拌使其完全溶解，形成黃色透明溶；硝酸鎳與氯化高鐵兩者用量的摩爾比為1：2～1：2.2；

????b.?向上述混合溶液中加入1mol/L的還原劑水合肼；然后用5mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH值至9～11；形成懸濁液；

????c.?將所述懸濁液轉移至高壓反應釜中，密封蓋子，置于180℃的鼓風干燥箱中水熱反應8～10小時；

????d.?反應結束后，取出高壓反應釜，迅速冷卻，用蒸餾水洗滌至中性，然后進行抽濾；

????e.?將抽濾后所得樣品在80℃的鼓風干燥箱中干燥3～4小時，然后進行研磨，最終得到磁性鎳鐵氧體粉末。

本發明的原理或機理：水熱法制備的鎳鐵氧體的原理是鐵鹽和鎳鹽在堿性條件下生成Fe（OH）₃和Ni（OH）₂,?Fe（OH）₃很快轉化為β-FeOOH，β-FeOOH與Ni（OH）₂在水熱條件下反應生成晶型完整的鎳鐵氧體。本發明的化學反應式如下所示：

????經過試驗發現，不加任何其他物質的情況下，以FeCl₃·6H₂O和Ni（NO₃）₂·6H₂O為前軀體，用水熱法制備的鎳鐵氧體顆粒具有嚴重的團聚現象。水合肼是一種強還原劑，可以將Fe³⁺還原成Fe²⁺，而對Ni²⁺沒有影響。在水熱法制備鎳鐵氧體的過程中加入水合肼，通過控制水合肼的量調節Fe²⁺/Fe³⁺的比例，結果發現制備出的鎳鐵氧體顆粒觀察不到明顯的團聚現象。

附圖說明

????圖1是本發明磁性鎳鐵氧體的制備流程圖。

????圖2是本發明實施例制得的鎳鐵氧體的X射線衍射（XRD）圖譜。

????圖3是本發明實施例制得的鎳鐵氧體的磁滯回線圖。

具體實施方式

????現將本發明的具體實施例敘述于后。

實施例一：本實施例中的制備過程和步驟如下所述：

????1、準確稱取3.243g?FeCl₃·6H₂O和1.745g?Ni（NO₃）₂·6H₂O，置于500ml燒杯中，加入80ml蒸餾水，攪拌，使試劑完全溶解，形成黃色透明溶液；

????2、向上述混合溶液中加入4ml?1mol/L的水合肼溶液，攪拌均勻。然后用5mol/L的氫氧化鈉溶液將混合液的pH值調節至10左右，形成懸濁液；

????3、將懸濁液轉移到150ml高壓反應釜中，擰緊蓋子，置于180℃的鼓風干燥箱中水熱反應8h；

????4、反應結束后，取出高壓反應釜，迅速冷卻，然后將產物轉移到500ml燒杯中，用蒸餾水洗滌至中性，再抽濾；

????5、將抽濾后的樣品在80℃的鼓風干燥箱中干燥3h，研磨，即得到了磁性鎳鐵氧體粉末。

????本發明的制備流程可參見圖1。