[發明專利]一種碳納米管/泡沫碳化硅催化復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110255810.8
• 申請日: 2011-08-31
• 公開（公告）號: CN102962087A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 蘇黨生;孫振華;袁華;張勁松
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: B01J27/224
• 分類號: B01J27/224;B01J35/10
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 許宗富

1.一種碳納米管/泡沫碳化硅催化復合材料，其特征在于：碳納米管均勻負載在載有Fe-Mg-Al復合催化劑的泡沫碳化硅載體的表面，并將其表面覆蓋，所述碳納米管相互纏繞成網狀結構。

2.根據權利要求1所述的碳納米管/泡沫碳化硅催化復合材料，其特征在于：所述碳納米管的負載量為材料總質量的0.6～10％，Fe-Mg-Al復合催化劑的負載量為材料總質量的1～10％；碳納米管平均長度為1～200μm，平均直徑為20～40nm。

3.根據權利要求1所述的碳納米管/泡沫碳化硅催化復合材料，其特征在于：所述碳納米管為單壁碳納米管、雙壁碳納米管或多壁碳納米管中的一種。

4.如權利要求1-3任一所述碳納米管/泡沫碳化硅催化復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)對泡沫碳化硅進行預處理；

(2)采用共沉淀法對預處理后的泡沫碳化硅加載Fe-Mg-Al復合催化劑；

(3)采用化學氣相沉積的方法，使載有催化劑的泡沫碳化硅表面原位生長出碳納米管；

步驟(3)的工藝過程：取載有催化劑的泡沫碳化硅放入管式爐中，通入氬氣或氮氣作載氣，爐溫升至650～750℃后，通入氫氣還原5～30min；再通入乙烯，在載有催化劑的泡沫碳化硅表面催化生長碳納米管；然后迅速關閉氫氣和乙烯，保持載氣流量不變，降至室溫后取出就制得了碳納米管/泡沫碳化硅催化復合材料；乙烯通入速率為20～300ml/min，生長時間為5～60min。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：對泡沫碳化硅進行預處理的工藝過程：將泡沫碳化硅先后分別放入丙酮、乙醇溶液中，各超聲清洗20～60min；再放入去離子水中清洗，去除泡沫碳化硅表面的雜質；然后在70～100℃下干燥16～24h，收集得到預處理的泡沫碳化硅載體。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：泡沫碳化硅表面加載催化劑的工藝過程：

(a)將硝酸鐵、硝酸鎂、硝酸鋁、尿素和去離子水放入三口燒瓶中，攪拌成溶液；

(b)將步驟(1)中預處理的泡沫碳化硅載體放入上述三口燒瓶中的溶液；其中，硝酸鐵、硝酸鎂、硝酸鋁、尿素、去離子水和泡沫碳化硅的重量比例為(0.2～6)∶(0.1～15)∶(2～12)∶(10～100)∶(150～500)∶(1～40)；

(c)將(b)中三口燒瓶放入油浴鍋中，以20～50rpm的轉速進行攪拌，90～120℃恒溫回流反應2～12h，然后停止攪拌，再將溫度調至100℃，恒溫4～20h；

(d)降至室溫后，取出反應后的泡沫碳化硅，放入烘箱中于70～100℃下恒溫干燥12～20h，得到載有催化劑的泡沫碳化硅。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的管式爐為水平式管式爐。