[發(fā)明專利]用于檢測原油和石油產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的標準物質(zhì)及其檢測方法

有效

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• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102419340A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王群威;王謙;譚曜;奚中威;湛嘉;任飛
• 申請（專利權(quán)）人: 王群威
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 張一平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及原油和石油產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的檢測，具體是一種用于檢測原油和石油產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的標準物質(zhì)及應(yīng)用該標準物質(zhì)進行檢測的方法。

背景技術(shù)

原油和石油產(chǎn)品中存在很多雜質(zhì)元素，例如油品中的釩、鐵、鎳等。這些雜質(zhì)元素對油品的生產(chǎn)、運輸和使用會產(chǎn)生很大的影響。例如油品中的金屬氧化物會沉積在換熱管路的表面，影響換熱效能，同時傳輸阻尼增大，動力損耗增大。另外，沉積的氧化物還會對管路產(chǎn)生酸性腐蝕。在催化裂化工藝中，金屬絡(luò)合物在高溫條件下容易失穩(wěn)，而沉積在催化劑表面，導(dǎo)致油料無法靠近催化劑活性中心，另一方面部分金屬會改變催化劑的選擇性，這兩種情況都將導(dǎo)致催化劑失活，影響工藝產(chǎn)率，降低生產(chǎn)效率。燃油中的雜質(zhì)元素在高溫條件下，會成為無機小顆粒，高速沖擊氣缸內(nèi)表面，使氣缸表面形成小坑，影響氣缸內(nèi)表面的平整性和氣密性，加速發(fā)動機老化，同時這些小顆粒在熔融狀態(tài)下還會附著在氣缸上，影響發(fā)動機的導(dǎo)熱性能，進一步對氣缸產(chǎn)生腐蝕。此外，這些經(jīng)過燃燒后形成的無機小顆粒部分從排氣管排出，進入到大氣環(huán)境中，由于粒度較小，會在空氣中長期停留。這些停留在空氣中的無機小顆粒，如沉積在植物表面，則將堵塞植物葉孔，影響植物的正常生長，如被人畜吸入，則會影響人類和動物的健康。

鑒于油品中雜質(zhì)元素的諸多危害，必須對其進行準確的測量和監(jiān)控。X射線熒光光譜法是其中一種有效的檢測方法，該方法經(jīng)過近幾十年的發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域。相比于油品金屬元素其他檢測方法，X射線熒光光譜法存在準確性好、檢測速度快、樣品前處理簡單、樣品用量小等諸多優(yōu)點。

X射線熒光光譜法定量分析是一種通過與標準物質(zhì)比較獲得試樣結(jié)果數(shù)值的技術(shù)，它要求一份與樣品基體相似的標樣。對于油品來說，由于其中的雜質(zhì)元素種類繁多，故對于檢測機構(gòu)而言，就需要針對各種可能需要檢測的雜質(zhì)元素而準備一整套的有機標準物質(zhì)。目前這類有機標準物質(zhì)基本都依靠國外進口，價格非常昂貴，一瓶100mL的有機標準物質(zhì)即需要上千元，故采購一整套的有機標準物質(zhì)將花費不菲，而且采購周期長，通常需要3-4個月，另外還受到國際上對危險品控制程度的影響，再加上有機標準物質(zhì)本身不是很穩(wěn)定，不耐長久儲存，故在實驗室可以正常使用的時間非常短。另外，多元素的有機標準物質(zhì)中，有些元素并不經(jīng)常需要檢測，也就是說這些標準物質(zhì)總體使用幾率較小，甚至在一段較長的時間內(nèi)根本用不到，從而導(dǎo)致這些標準物質(zhì)因超出儲存期限而報廢，形成浪費。再者，有機標準物質(zhì)為有機體系，相對于水性物質(zhì)而言，標準物質(zhì)的稀釋配制可操作性相對較差，對操作人員的危害也相對較大。這些原因限制了這項技術(shù)的大規(guī)模使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提供一種價格低廉的用于檢測原油和石油產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的標準物質(zhì)。

本發(fā)明的目的之二在于提供一種便于X射線熒光光譜法定量分析大規(guī)模應(yīng)用于原油和石油產(chǎn)品中雜質(zhì)元素檢測的標準物質(zhì)。

本發(fā)明的目的之三在于提供一種應(yīng)用本發(fā)明的標準物質(zhì)對原油和石油產(chǎn)品中的雜質(zhì)元素進行檢測的方法。

本發(fā)明中用于檢測原油和石油產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的標準物質(zhì)，它是由礦物油、乳化劑和待測元素的水基標準溶液組成的油水乳化標準物質(zhì)；其中，乳化劑的用量為水基標準溶液和礦物油質(zhì)量之和的5％～12％，并且水基標準溶液的用量小于油水乳化標準物質(zhì)總質(zhì)量的45％。乳化劑用量應(yīng)根據(jù)實際情況合理選擇，乳化劑用量過低，則無法形成穩(wěn)定的乳化標準物質(zhì)，乳化劑用量過高，則基體發(fā)生變化，引起測量誤差。其中水基標準溶液的濃度的合理選擇屬于本領(lǐng)域常規(guī)技術(shù)，通常只要由水基標準溶液配制而成的油水乳化標準物質(zhì)中待測元素的濃度取值范圍覆蓋了樣品中待測元素的濃度即可。其中乳化劑的選擇原則如下：

1、可形成穩(wěn)定的油包水乳狀液；

2、該乳化劑中無待測元素和內(nèi)標元素；

3、該乳化劑所含的元素對待測元素和內(nèi)標元素?zé)o明顯干擾。

綜合考慮以上因素，本發(fā)明所述的乳化劑優(yōu)選司班80。司班80又稱司盤80，CAS?No.為1338-43-8。

應(yīng)用本發(fā)明的標準物質(zhì)對原油和石油產(chǎn)品中的雜質(zhì)元素進行檢測的方法，其包括以下步驟：

1)配制待測元素的水基標準溶液和內(nèi)標物水溶液；

2)稱取一定量的水基標準溶液，按配比加入礦物油和乳化劑，配制成所需要的油水乳化標準物質(zhì)；

3)在油水乳化標準物質(zhì)中加入內(nèi)標物水溶液，并且水基標準溶液與內(nèi)標物水溶液的質(zhì)量之和小于油水乳化標準物質(zhì)總質(zhì)量的50％，乳化均勻后，放入X射線熒光光譜儀中進行檢測，獲取待測元素和內(nèi)標元素的特征譜線強度，建立待測元素的校準曲線；