[發明專利]2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制備方法

有效

• 申請號: 201110254946.7
• 申請日: 2011-08-31
• 公開（公告）號: CN102276484A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 游勁松;閔雪鋒;胡國宜;蘭靜波;吳建華;楊狀;楊磊
• 申請（專利權）人: 常州市陽光藥業有限公司;四川大學
• 主分類號: C07C217/90
• 分類號: C07C217/90;C07C213/02
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

1.一種2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于：以2-苯基苯酚為原料，經亞硝化、氫化、縮合、氫化四步反應制得2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚。

2.根據權利要求1所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于具有以下步驟：

①將2-苯基苯酚和混合溶劑加入到反應裝置中并攪拌，然后降溫至-10℃～10℃，向反應裝置中滴加亞硝酸鈉溶液，滴完反應10h～15h；反應結束后，經后處理得到5-亞硝基-[1,1'-聯苯]-2-酚；所述的混合溶劑由乙酸、甲酸、鹽酸以及硫酸中的一種與水組成；

②將5-亞硝基-[1,1'-聯苯]-2-酚、Pd/C催化劑以及溶劑加入到高壓反應釜中，攪拌下通入氫氣，直至反應釜內的壓力為0.1MPa～3MPa，然后升溫至40℃～100℃反應1h～3h；反應結束后，經后處理得到4-氨基-[1,1'-聯苯]-2-酚；所述的溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、四氫呋喃、N,N'-二甲基甲酰胺中的一種或者兩種；

③將4-氨基-[1,1'-聯苯]-2-酚、對氯硝基苯、碳酸鉀以及N,N'-二甲基甲酰胺加入到反應裝置中并攪拌，然后升溫至100℃～170℃反應20h～30h；反應結束后，經后處理得到3-氨基-6-(4-硝基苯氧基)聯苯；

④將3-氨基-6-(4-硝基苯氧基)聯苯、Pd/C催化劑以及溶劑加入到高壓反應釜中，攪拌下通入氫氣，直至反應釜內的壓力為0.1MPa～3MPa，然后升溫至50℃～100℃反應1h～3h；反應結束后，經后處理得到2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚；所述的溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、四氫呋喃、N,N'-二甲基甲酰胺中的一種或者兩種。

3.根據權利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的2-苯基苯酚與亞硝酸鈉溶液中的亞硝酸鈉的摩爾比1∶1～1∶3。

4.根據權利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的混合溶劑由乙酸與水組成。

5.根據權利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的溶劑為甲醇。

6.根據權利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的溫度為40℃～50℃。

7.根據權利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的5-氨基-[1,1'-聯苯]-2-酚與對氯硝基苯的摩爾比為1∶1～1∶3。

8.根據權利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的5-氨基-[1,1'-聯苯]-2-酚與碳酸鉀的摩爾比為1∶1～1∶3。

9.根據權利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的溶劑為甲醇。

10.根據權利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的溫度為50℃～70℃。