[發明專利]一種燃燒合成法制備超細ITO粉體的方法

無效

• 申請號: 201110254341.8
• 申請日: 2011-08-31
• 公開（公告）號: CN102417203A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 彭桂花;梁振華;何岸梅;韓小寶;李慶余;王紅強
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;C01G15/00
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

技術領域

本發明涉及ITO粉體的制備方法，具體涉及一種燃燒合成法制備超細ITO粉體的方法。

背景技術

ITO(Indium?Tin?Oxides，錫銦氧化物)透明導電薄膜具有低電阻率、高可見光透射率、紅外高反射比、良好的化學穩定性、玻璃基體結合牢固、高硬度、耐磨耐蝕等一系列優點，因此ITO薄膜在薄膜晶體管(TFT)、平板液晶顯示(LCD)、電色層窗口以及紅外輻射反射熱鏡薄膜等領域得到了廣泛應用，是非常重要的電子功能材料。現有最成熟的ITO薄膜制備技術就是采用高密度和高純度ITO陶瓷作為靶材，磁控濺射鍍膜。作為制備ITO靶材的原料，要求ITO粉體純度高、粒度小、具有優良的燒結活性，因此，ITO粉體的制備研究具有重要的意義。

目前，ITO粉體的制備方法主要有共沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、噴霧燃燒法、凝膠燃燒法等，比如：

1、Kyung-Han?Seo等人將SnCl₄·5H₂O和In(NO₃)₃·5.7H₂O按一定比例溶于去離子水中，以氨水為沉淀劑，在常溫下將金屬離子以氫氧化物的形式沉淀出來，然后在常溫下老化48小時，采用去離子水多次洗滌沉淀物，以去除多余的Cl和NO^-3離子，最后在600℃煅燒1小時，最終得到一次粒徑為20納米ITO粉體[Kyung-han?Seo，Joon-hyung?Lee，Jeong-joo?Kim，et?al.Synthesis?and?electrical?characterization?of?the?polymorphic?indium?tin?oxide?nanocrystalline?powders.Journal?of?the?American?ceramic?Society，89(2006)3434-36]。

2、專利號為ZL200310111223.7的中國發明專利公開了一種In₂O₃、ITO單分散納米粉體的水熱制備方法，它是將一定量的金屬銦和金屬錫溶解于無機酸中，配成的混合溶液中總的金屬離子的濃度為0.5～3.0mol/L，再將混合溶液進行樹脂處理得到膠體溶液，將膠體溶液置入高壓反應釜中并進行水熱，水熱反應溫度為180～260℃，反應時間為4～24小時，反應完成后將產物洗滌、過濾，干燥后，再在500～1000℃的高溫下煅燒2～4小時，最終得到粒徑小于100納米的ITO粉體。

3、Yang等人將InCl₃·4H₂O溶于乙酰丙酮，并在60℃熟化8小時，然后與SnCl₄·5H₂O的異丙醇溶液混合，其中In與Sn的摩爾比例為9∶1，該混合液在室溫下老化24小時得到溶膠，將溶膠在120℃熱處理得到凝膠，最后在500℃以上熱處理2～16小時，即得到納米級ITO粉體[L.L.Yang，X.D.He，F.He，Small?angle?X-ray?scattering?studies?on?structural?evolution?during?calcination?of?sol-gel?ITO?nano-powders，Journal?of?Alloys?and?Compounds，470(2009)317-322]。

4、陳世柱等人報道了一種噴霧燃燒法制備ITO粉體，即將高純金屬錮和錫按含90％的In₂O₃和10％的Sn₂O₃的比例配好料，于陶瓷坩堝中熔制成一合金熔體，然后將此熔體過熱到750℃，再引入到特制的霧化燃燒器中，借預熱的高壓氧氣對此過熱的合金熔體進行高效霧化，以形成微細的合金液霧，液霧隨即在高溫反應室中進行劇烈的氧化燃燒反應，發出耀眼的亮黃色強光，經急冷生成了黃色的ITO粉體[陳世柱，尹志民，黃伯云等，用噴霧燃燒法制備ITO納米級粉末的研究，有色金屬，2000，52(2)：317-322]。