[發(fā)明專利]一種樹(shù)枝狀復(fù)合主抗氧劑的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110253909.4
• 申請(qǐng)日: 2011-08-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102432870A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王俊;李翠勤;李海燕;李杰;張榮明;史春霞;陳帥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北石油大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G69/48
• 分類號(hào): C08G69/48;C08L23/00;C08L77/00
• 代理公司: 大慶知文知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23115
• 代理人: 孫淑榮

1.一種樹(shù)枝狀復(fù)合主抗氧劑的合成方法，其特征在于：以乙二胺為核的1.0代樹(shù)枝狀聚酰胺-胺和β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰氯為原料，K₂CO₃為促進(jìn)劑，苯和水為溶劑，進(jìn)行酰胺化縮合反應(yīng)，經(jīng)負(fù)壓過(guò)濾，即得樹(shù)枝狀復(fù)合主抗氧劑粗產(chǎn)品；然后向粗產(chǎn)品中加三氯甲烷，過(guò)濾；向?yàn)V液中加入苯，低溫下沉淀析出白色固體，負(fù)壓過(guò)濾，低溫真空干燥，得到樹(shù)枝狀復(fù)合主抗氧劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的樹(shù)枝狀復(fù)合主抗氧劑的合成方法，其特征在于：1.0代樹(shù)枝狀聚酰胺-胺與β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰氯的摩爾比為1:(4-12)，促進(jìn)劑K₂CO₃為反應(yīng)原料總質(zhì)量的20-70%。

3.按照權(quán)利要求1所述的樹(shù)枝狀復(fù)合主抗氧劑的合成方法，其特征在于：酰胺化縮合反應(yīng)過(guò)程中所用溶劑苯在整個(gè)體系中的體積分?jǐn)?shù)為60~90%，所用溶劑水在整個(gè)體系中的體積分?jǐn)?shù)為10~30%。

4.按照權(quán)利要求1所述的樹(shù)枝狀復(fù)合主抗氧劑的合成方法，其特征在于：酰胺化縮合反應(yīng)的溫度為15~45℃，反應(yīng)時(shí)間為1~12h。

5.按照權(quán)利要求1所述的樹(shù)枝狀復(fù)合主抗氧劑的合成方法，其特征在于：粗產(chǎn)品提純過(guò)程中，粗產(chǎn)品溶解所用溶劑三氯甲烷的質(zhì)量為粗產(chǎn)品質(zhì)量的8~16倍，沉淀析出所用溶劑苯的質(zhì)量為粗產(chǎn)品質(zhì)量的15~35倍。

6.按照權(quán)利要求1所述的樹(shù)枝狀復(fù)合主抗氧劑的合成方法，其特征在于：粗產(chǎn)品提純過(guò)程中，沉淀析出時(shí)的溫度為0~20℃，時(shí)間為1~5h。

7.按照權(quán)利要求1所述的樹(shù)枝狀復(fù)合主抗氧劑的合成方法，其特征在于：粗產(chǎn)品提純過(guò)程中，固體真空干燥時(shí)的溫度為20~40℃，時(shí)間為2~6h。

8.按照權(quán)利要求1所述的樹(shù)枝狀復(fù)合主抗氧劑的合成方法，其特征在于：1.0代樹(shù)枝狀聚酰胺-胺與β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰氯的摩爾比為1:6，促進(jìn)劑K₂CO₃為反應(yīng)原料總質(zhì)量的50%；酰胺化縮合反應(yīng)的溫度為25℃，反應(yīng)時(shí)間為5h；粗產(chǎn)品提純過(guò)程中，沉淀析出時(shí)的溫度為5℃，時(shí)間為1h；粗產(chǎn)品提純過(guò)程中，固體真空干燥時(shí)的溫度為30℃，時(shí)間為3h。