[發(fā)明專利]木薯秸稈基陰離子吸附劑的制備方法及該吸附劑的應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110253473.9
• 申請日: 2011-08-31
• 公開（公告）號: CN102423694A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 康彩艷;李旺;莫蔚明;張敏駿;蒙冕武;陳孟林
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西師范大學(xué)
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;C02F1/28
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標(biāo)事務(wù)所有限責(zé)任公司 45112
• 代理人: 楊雪梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及吸附劑，具體是木薯秸稈基陰離子吸附劑的制備方法及該吸附劑的應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來，由于城市化進(jìn)程的快速發(fā)展，大量含氮、磷的污水及染料廢水的排放，使水體中氮、磷營養(yǎng)物大量積累，水體有機(jī)物含量高、色度深。從而導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化問題(eutrophication)及染料廢水污染日益嚴(yán)重，惡化了水環(huán)境的質(zhì)量，影響水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展，危害人類健康。因此，對水體富營養(yǎng)化及染料廢水的治理也成為研究熱點。

20世紀(jì)40年代，國外開始了對改性纖維的研究工作。20世紀(jì)90年代以后，由于農(nóng)作物秸稈的豐富產(chǎn)量、低成本和可降解性，國外逐漸將改性纖維研究的工作重點轉(zhuǎn)移到對農(nóng)作物秸稈中纖維素改性的研究方面，將農(nóng)作物秸稈改性研制出新型纖維素功能材料，用作分散劑、吸附劑或離子交換劑等，例如2002年，u.s.orland。等將大米殼、甘蔗渣改性成陰離子吸附劑并應(yīng)用于去除水中硝酸根。國內(nèi)外的學(xué)者還對其他一些農(nóng)業(yè)秸稈或農(nóng)業(yè)廢棄物如花生殼、蘋果渣、鋸末、椰子殼、香蕉皮等進(jìn)行改性制備成離子吸附劑，吸附去除工業(yè)廢水中的陰離子、陽離子及去除水溶液中的離子型染料等，并取得了較好的效果。但對木薯秸稈改性制備成陰離子吸附劑，用于水溶液中氮、磷及染料去除的研究未見報道。

木薯（Cassava），又稱樹薯，是一種大戟科的灌木。廣西是全國最大的木薯生產(chǎn)基地。種植面積已超過27萬公頃，產(chǎn)量達(dá)到800萬噸左右。產(chǎn)生的大量木薯秸稈只有約20%被用于開發(fā)為禽畜的飼料和肥料，沼氣等。其余基本作為低熱值的燃料燃燒，或田間焚燒，造成了嚴(yán)重的資源浪費和環(huán)境污染，實在可惜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要提供用木薯秸稈為原料制備陰離子吸附劑的方法及該吸附劑的應(yīng)用。

本發(fā)明木薯秸稈基陰離子吸附劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）、將木薯秸稈清洗，干燥，粉碎，取粒徑為80目的粉末用1mol/L?NaOH溶液浸泡攪拌，木薯秸稈粉末與1mol/L?NaOH溶液的質(zhì)量體積比（g︰ml）為1:5~40，浸泡攪拌時間10~12h，抽濾、洗至中性，干燥；

（2）、將經(jīng)過NaOH溶液預(yù)處理的木薯秸稈粉末與環(huán)氧氯丙烷按質(zhì)量體積比（g︰ml）1:5~50混合，置于三口燒瓶中，攪拌并加入與環(huán)氧氯丙烷等體積的N，N-二甲基甲酰胺，在30~150℃下攪拌反應(yīng)30~180min。

（3）向三口燒瓶中加入5-30ml的吡啶，在30~150℃下攪拌反應(yīng)30~180min。

（4）再加入5-45ml的33%的二甲胺溶液，在30~100℃下攪拌反應(yīng)30~300min，得固體產(chǎn)物。

（5）將步驟（4）所得的產(chǎn)物分別用等體積的NaOH?0.1mol/L，HCl?0.1mol/L,50%的乙醇和蒸餾水洗至中性，在80℃干燥8~12小時，得到陰離子吸附劑。

本發(fā)明的優(yōu)選值為：步驟（1）所述木薯秸稈粉末與1mol/L?NaOH溶液的質(zhì)量體積比（g︰ml）為1:10~20；

步驟（2）所述木薯秸稈粉末與環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量體積比（g︰ml）為1:10~25；

步驟（3）所述吡啶的加量為5~20ml；

步驟（4）所述33%的二甲胺溶液的加量為10~35ml；

步驟（4）所述攪拌時間為60~240min；

其中，步驟（2）、（3）、（4）所述反應(yīng)溫度均為50~100℃，步驟（2）、（3）的攪拌時間均為30~90min。

木薯秸桿之所以可以制成優(yōu)良的陰離子吸附劑，主要是因為木薯秸稈含有大量的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素，由于其大分子單體上的醇羥基可以發(fā)生各種酯化、醚化、親核、螯合、交聯(lián)及接枝共聚反應(yīng)等，因此可以引入具有選擇性的離子基團(tuán)，在很大程度上改變其原有性質(zhì)，使其具有離子交換樹脂的特點。對木薯秸稈進(jìn)行改性處理，得到吸附力強(qiáng)的吸附劑。

木薯秸桿經(jīng)本發(fā)明的方法處理后，理化性質(zhì)發(fā)生了變化：

由表1可知，經(jīng)過改性的木薯秸稈N的含量遠(yuǎn)大于未改性的，這是因為在改性過程中，秸稈與二甲胺反應(yīng)引入叔胺基團(tuán)，因此改性后秸稈中氮元素含量得到提高；改性前木薯秸稈帶負(fù)電荷，Zeta電位為-20.5mV;改性后秸稈表面帶正電荷，Zeta電位為+37.3mV，木薯秸稈主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成。改性前纖維素、木質(zhì)素等所帶的-0H、-COOH、-OCH等基團(tuán)使得秸稈成負(fù)電性,改性后引入帶正電荷的叔胺基團(tuán)，從而使電性發(fā)生變化。

表1