[發明專利]一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法及其產品無效
| 申請號: | 201110252790.9 | 申請日: | 2011-08-30 |
| 公開(公告)號: | CN102952047A | 公開(公告)日: | 2013-03-06 |
| 發明(設計)人: | 穆曉蕾;齊蘭芝;黃鳳興;賈春革;李斗星;趙冬 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號: | C07C309/15 | 分類號: | C07C309/15;C07C303/44;C08F220/58 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 王浩然;王鳳桐 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸粗 產品 精制 方法 及其 | ||
1.一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:
(1)將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品溶解在N,N-二甲基甲酰胺中;
(2)將步驟(1)所得溶液與分子篩接觸后過濾,分子篩與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的質量比為1∶3-10,接觸的時間為0.2-0.5小時;
(3)將步驟(2)過濾后得到的溶液冷卻結晶并進行固液分離。
2.根據權利要求1所述的方法,其中,步驟(2)中所述接觸的溫度為80-140℃,優選為110-120℃。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其中,步驟(1)中所述溶解的溫度為80-140℃,優選為110-120℃。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法,其中,所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品和所述N,N-二甲基甲酰胺的質量比為1∶4-20,優選為1∶8-10。
5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法,其中,所述分子篩與所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的質量比為1∶5-7。
6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法,其中,所述分子篩的比表面積為300-500m2/g,孔徑為0.3-0.6nm;優選情況下,所述分子篩的比表面積為400-450m2/g,孔徑為0.4-0.5nm。
7.根據權利要求1-6中任意一項所述的方法,其中,所述冷卻結晶的溫度為15-30℃,時間為1-3小時。
8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法,其中,所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的純度為95-98重量%。
9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法,其中,所述方法還包括在15-30℃溫度下用N,N-二甲基甲酰胺沖洗步驟(3)冷卻結晶后得到的晶體。
10.根據權利要求9所述的方法,其中,所述晶體與用于沖洗晶體的N,N-二甲基甲酰胺的質量比為1∶1-3。
11.一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,其特征在于,所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸由權利要求1-10中任意一項所述的方法精制而得。
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