[發(fā)明專利]一種合成ε-己內(nèi)酯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110252687.4 | 申請日： | 2011-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN102311420A | 公開（公告）日： | 2012-01-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 左登青;陳律;鈕強(qiáng);鈕敖盤;趙敏 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇傲倫達(dá)科技實(shí)業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D313/04 | 分類號： | C07D313/04 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 214262 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 內(nèi)酯 方法 | ||
1.一種合成ε-己內(nèi)酯的方法，其特征在于，它包括以下步驟：
(1)取摩爾份數(shù)為0.1～10份環(huán)己酮、1～15份離子交換膜或離子交換樹脂、1～20份的過氧化氫溶液和0.1～5份的穩(wěn)定劑混合；
(2)向上述混合液中加入水，水與步驟(1)中離子交換膜或離子交換樹脂的摩爾份數(shù)比為0.75～2∶1；
(3)在20～100℃下攪拌反應(yīng)0.2～12h；
(4)停止反應(yīng)，冷卻至室溫，加入10％NaHSO3攪拌至溶液使淀粉碘化鉀試紙不變色后過濾；
(5)用二氯甲烷萃取混合溶液，萃取液加入飽和NaHCO3水溶液，室溫攪拌至體系pH為中性，分離出有機(jī)相；
(6)有機(jī)相用飽和氯化鈉水溶液至中性，干燥，減壓收集。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成ε-己內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述離子交換膜或離子交換樹脂的摩爾份數(shù)是以離子交換膜或離子交換樹脂所含羧基的摩爾份數(shù)計。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成ε-己內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述每100g離子交換膜或離子交換樹脂中含100～800mmol羧基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成ε-己內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑為烷基脂肪二醇中的一種或多種混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成ε-己內(nèi)酯的方法，其特征在于，過氧化氫水溶液濃度為30～85％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成ε-己內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述步驟(3)反應(yīng)溫度為25～65℃，時間為1～8h。
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