[發明專利]一種橡膠材料元素檢測的前處理方法

無效

• 申請號: 201110251686.8
• 申請日: 2011-08-30
• 公開（公告）號: CN102323130A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 孫道元
• 申請（專利權）人: 上海華碧檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

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技術領域

本發明涉及材料的成份分析領域，特別涉及一種橡膠材料元素檢測的前處理方法。

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背景技術

橡膠鞋底即由橡膠制作的鞋底，橡膠可分為天然橡膠和人工合成橡膠。天然橡膠是從橡膠樹、橡膠草等植物中提取膠質后加工制成，合成橡膠則由各種單體經聚合反應得到。橡膠鞋底的優點在于其耐磨性和柔韌性，廣泛應用于鞋類制品。

橡膠鞋底在技術進步和廣泛應用的同時，橡膠鞋底中某些元素和各種添加劑等對人體健康的影響越來越引起人們的重視，并已逐步成為橡膠鞋底及其制品必須檢測的項目之一。然而橡膠鞋底是用酸最難溶解的試樣之一，單獨采用常用的酸如硝酸、鹽酸在常規條件下都不能將其溶解，通常只能用高溫灰化法，將其灰化殘渣再用酸溶解。但由于橡膠鞋底在高溫灰化時易發生燃燒，使溫度難于控制，可能使某些元素造成不可控制的損失，而且高溫灰化，操作步驟比較繁瑣。

因此，如何快速、準確、高效地對橡膠制品進行成份分析成為材料分析領域亟待解決的問題。

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發明內容

為了解決現有橡膠制品成份分析很難溶解或者造成元素損失，從而影響對橡膠制品成份分析的問題，本發明提出以下技術方案：

一種橡膠材料元素檢測的前處理方法，該方法包括以下步驟：

A、樣品制備：取一小塊橡膠樣品，將其研磨為粉末；

B、樣品消解處理：取少量橡膠粉末樣品，置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入濃硝酸和濃鹽酸，靜置；

C、將聚四氟乙烯微波消解罐作為主控罐，設置微波消解程序參數，進行微波消解；

D、微波消解程序結束后，待其冷卻至室溫，得到橡膠樣品已完全消解的溶液，完成橡膠樣品的前處理。

作為本發明的一種優選方案，所述步驟B中加入濃硝酸與濃鹽酸的比例為3:1。

本發明帶來的有益效果是：

1、本發明方法不會發生聚四氟乙烯消解罐爆炸現象；

2、本發明方法避免了高溫灰化法處理橡膠樣品時，某些元素可能造成不可控制的損失；

3、本發明方法操作步驟簡單，消解速度快，節約前處理成本；

4、本發明方法消解后的溶液清澈，減少了測定過程中的干擾因素。

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具體實施方式

下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

本實施例取橡膠鞋底為材料樣品，進行元素檢測的前處理，具體處理步驟如下：

A、樣品制備：取一小塊橡膠樣品，將其制成2cm×2cm大小，再用研磨儀將其研磨為粉末；

B、樣品消解處理：取0.1g橡膠粉末樣品，置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6mL濃硝酸和2mL濃鹽酸，靜置10分鐘；

C、將聚四氟乙烯微波消解罐作為主控罐，設置微波消解程序參數，進行微波消解，微波消解程序參數如表一；

表一?微波消解程序參數