[發(fā)明專利]提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置和方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110251611.X
• 申請(qǐng)日: 2011-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN102417182A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 候宗保;楊金星;慕國(guó)富;陳建利;孔斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沁陽市瑞元物資有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/107
• 分類號(hào): C01B33/107
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41117
• 代理人: 楊妙琴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精餾提純的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置以及使用本裝置的方法。

背景技術(shù)

三氯氫硅又稱三氯硅烷、硅氯仿，英文名稱：trichlorlsilane或sili℃ochlorlform，分子式為SiH℃L₃，用于有機(jī)硅烷和烷基、芳基以及有機(jī)功能團(tuán)氯硅烷的合成，是有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑中最基本的單體，也是生半導(dǎo)體硅、單晶硅的原料。

????三氯氫硅是合成有機(jī)硅的重要中間體，也是制造多晶硅的主要原料。隨著有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)三氯氫硅的需求量很大，但是受國(guó)外技術(shù)封鎖的限制，目前國(guó)內(nèi)僅有幾家生產(chǎn)三氯氫硅的生產(chǎn)企業(yè)，且受國(guó)外技術(shù)封鎖的限制其產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量遠(yuǎn)不能滿足合成單晶硅的要求以及市場(chǎng)需求，可以說目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上三氯氫硅供不應(yīng)求，缺口較大。

????在生產(chǎn)太陽能光伏電池級(jí)和集成電路級(jí)的多晶硅生產(chǎn)過程中，其有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑中就是利用三氯氫硅與氯乙烯或氯丙烯進(jìn)行反應(yīng)，但其對(duì)三氯氫硅單體純度要求99.999%以上，且其中所含硼、磷等元素的含量必須在10ppb以下。目前世界上德國(guó)西門子公司三氯氫硅提純分離工世中采用常壓離擔(dān)純工藝，屬于高能耗工藝，但由于三氯氫硅及其雜質(zhì)化合物沸點(diǎn)較低，以致塔頂冷凝器需采用5℃的冷凍水系統(tǒng)，從而該工藝的運(yùn)行費(fèi)用及過程能耗很高、設(shè)備投資增加很大且程操作復(fù)雜。

中國(guó)專利CN1693192A提出了單塔分離三氯氫硅的提純方法及其裝置，但其原料中的少量含有硼、磷等輕組分含量較高，雖然可滿足太陽能電池級(jí)多晶硅的要求，但其質(zhì)量仍存在些不足之處，且整個(gè)過程的分離效率較低、能耗較大；中國(guó)專利CN1010455362A提出了雙塔分離三氯氫硅的工藝，但其工藝落后以致存在產(chǎn)品指標(biāo)不穩(wěn)定，另外其操作壓力為常壓使得整個(gè)工藝需大量冷凍不以致過程能耗較大；中國(guó)專利CN2008100506.1提出了高效精餾提純?nèi)葰涔璧姆蛛x裝置和方法，但其主要針對(duì)99.5%以上的三氯氫硅為原料。因此目前來說國(guó)內(nèi)還沒有針對(duì)高低沸物中的三氯氫硅高效提純分離三氯氫硅的工藝及裝置。

發(fā)明內(nèi)容??????????????????????????????????????????????????????

有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置，以及使用分離裝置提純高低沸物中三氯氫硅的方法。

經(jīng)提純后的三氯氫硅產(chǎn)品的純度可達(dá)99.99%以上，具有從高低沸物中提純?nèi)葰涔韫に囍性O(shè)計(jì)參數(shù)合理、設(shè)備投資小和能耗較小以及分離率高的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是以下述方法實(shí)現(xiàn)的：

一種提純高低沸物中三氯氫硅的分離裝置，主要包括原料罐、進(jìn)料泵、再沸器、塔頂冷凝器、回流罐、回流泵及高效精餾塔，其中，原料罐的出料端通過管道與進(jìn)料泵的進(jìn)料端連接，進(jìn)料泵的出料端通過管道與精餾塔的進(jìn)料端連接，精餾塔頂端設(shè)有塔頂冷凝器，精餾塔下方通過管道分別與三氯氫硅罐和再沸器連接，塔頂冷凝器的出口通過管道與回流罐的進(jìn)口連接，回流罐通過管道分別與回流泵和二氯二氫硅儲(chǔ)罐連接，回流泵通過管道分別與二氯二氫硅儲(chǔ)罐、四氯化硅儲(chǔ)罐和再沸器連接。

精餾塔內(nèi)裝有高效規(guī)整填料及篩板。

再沸器為臥式。

塔頂冷凝器為浮頭式。

高效精餾塔頂壓力為200—205kpa，塔頂溫度為41.8—42.5℃，側(cè)線采出處溫度為67.6—68.5℃，塔底溫度為95.8—96.3℃，篩板的層數(shù)為55—60層。

精餾過程中二氯二氫硅達(dá)到99%由塔頂餾出，當(dāng)?shù)陀?9%是在塔頂段循環(huán)，三氯氫硅達(dá)到99.99%時(shí)由精餾塔中上部側(cè)線液相采出，無二氯二氫與三氯氫硅的混合物采出。

使用分離裝置提純高低沸物中三氯氫硅的方法，其中，步驟如下：

1）、含三氯氫硅的高低沸物經(jīng)由原料罐經(jīng)進(jìn)料泵進(jìn)入高效精餾塔中下部，塔頂物料蒸汽管線與塔頂冷凝器相連，冷凝后液相經(jīng)回流泵回流至高效精餾塔塔頂，臥式再沸器使用導(dǎo)熱油提供熱量。

2）、原料中的二氯二氫硅、三氯化硼和甲基磷化氫低沸化合物再全部回流，經(jīng)由回流泵一部分采出至二氯二氫硅儲(chǔ)罐，大部分回流至高效精餾塔，回流比為25：1。

3）、在二氯二氫硅采出至不能滿足工藝指標(biāo)后，循環(huán)至側(cè)線采出處溫度至68℃時(shí)，采出三氯氫硅達(dá)到99.99%后進(jìn)入三氯氫硅儲(chǔ)罐，在此處溫度變化時(shí)結(jié)束三氯氫硅采出。

4）、塔底臥式再沸器溫度達(dá)到96℃時(shí)，依靠塔自身壓力將四氯化磷、甲基硅烷、三氯化硼四氯化硅等高沸物送至四氯化硅中間罐。