[發(fā)明專利]一種抗硫化物中毒燃料電池陰極催化劑的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110251492.8
• 申請(qǐng)日: 2011-08-29
• 公開（公告）號(hào): CN102357362A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏子棟;柳曉;陳四國;丁煒;熊春;紀(jì)巍嘉;李曉媛;李莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/652
• 分類號(hào): B01J23/652;H01M4/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種抗硫化物中毒燃料電池陰極催化劑的制備方法，其具體方法步驟包括

(1)碳載體的功能化

稱取1克市售Vulcan?XC-72碳粉，加入150毫升體積比為1∶4的30％過氧化氫和濃硫 酸的混合溶液中，超聲攪拌3小時(shí)后，用超純水稀釋，靜置24小時(shí)后濾出上層清液，經(jīng)多次 離心洗滌，烘干，研磨后得到功能化Vulcan?XC-72碳粉；

其特征在于：

(2)MoO₃/C催化劑的制備

按功能化Vulcan?XC-72碳粉∶鉬酸鹽的質(zhì)量比為1∶0.01～0.1稱取步驟(1)所得的功 能化Vulcan?XC-72碳粉和鉬酸鹽，然后以去離子水為溶劑在超聲攪拌條件下振蕩均勻，繼續(xù) 攪拌12～24小時(shí)后，在60～95℃條件下蒸干，研磨后將混合物粉末在氮?dú)饣驓鍤鈿夥?00～ 180℃下保持30～60分鐘，然后繼續(xù)升溫至350～450℃并保持4～8小時(shí)，冷卻后得到MoO₃/C 催化劑；

(3)制備Pt-MoO₃/C催化劑

按氯鉑酸∶檸檬酸鈉∶MoO₃/C的質(zhì)量比為1∶1～3∶1～10稱取氯鉑酸、檸檬酸鈉和步 驟(2)所得的MoO₃/C催化劑，向過量的乙二醇溶劑中加入全部的MoO₃/C催化劑、檸檬酸 鈉和氯鉑酸，超聲攪拌8～17小時(shí)，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氫氧化鈉乙二醇溶液調(diào)節(jié)pH值 至8～11，繼續(xù)超聲攪拌10～30分鐘后，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜，在120～160℃條件 下反應(yīng)4～8小時(shí)，然后將產(chǎn)物過濾，洗滌，烘干，研磨，最后在真空條件下50～80℃干燥5～ 24小時(shí)后得到Pt-MoO₃/C催化劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種抗硫化物中毒燃料電池陰極催化劑的制備方法，其特征在 于所述的所述鉬酸鹽為鉬酸銨、氯化鉬、鉬酸的其中之一。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種抗硫化物中毒燃料電池陰極催化劑的制備方法，其特征在 于具體制備方法的步驟(2)～(3)：

(2)MoO₃/C催化劑的制備

按功能化VulcanXC-72碳粉∶鉬酸銨質(zhì)量比為1∶0.05稱取步驟(1)所得的功能化Vulcan XC-72碳粉和鉬酸銨，然后以去離子水為溶劑在超聲攪拌條件下振蕩均勻，繼續(xù)攪拌12小時(shí) 后，在80℃條件下蒸干，研磨后將混合物粉末在氮?dú)鈿夥?80℃下保持30分鐘，然后繼續(xù)升 溫至350℃并保持6小時(shí)，冷卻后得到MoO₃/C催化劑；

(3)制備Pt-MoO₃/C催化劑

按氯鉑酸∶檸檬酸鈉∶MoO₃/C的質(zhì)量比為1∶1∶10稱取氯鉑酸、檸檬酸鈉和步驟(2) 所得的MoO₃/C催化劑，向過量的乙二醇溶劑中加入全部的MoO₃/C催化劑、檸檬酸鈉和氯 鉑酸，超聲攪拌17小時(shí)，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氫氧化鈉乙二醇溶液調(diào)節(jié)pH值至8，繼續(xù) 超聲攪拌20分鐘后，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜，在140℃條件下反應(yīng)4小時(shí)，然后將產(chǎn) 物過濾，洗滌，烘干，研磨，最后在真空條件下50℃干燥10小時(shí)后得到Pt-MoO₃/C催化劑。