[發明專利]一種質子交換膜燃料電池催化劑載體的制備方法

無效

• 申請號: 201110251462.7
• 申請日: 2011-08-29
• 公開（公告）號: CN102324530A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 魏子棟;紀巍嘉;丁煒;陳四國;李莉;柳曉;熊春;郭琳
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種質子交換膜燃料電池催化劑載體的制備方法，其具體方法步驟包括

(1)十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土

按鈉基蒙脫土∶十六烷基三甲基溴化銨的質量比為1∶0.5稱取鈉基蒙脫土和十六烷基三甲基溴化銨，先將鈉基蒙脫土加入60℃去離子水中，超聲攪拌15分鐘形成質量濃度為0.05克/毫升的鈉基蒙脫土懸浮液；然后將十六烷基三甲基溴化銨加入到上述鈉基蒙脫土懸浮液中，60℃超聲攪拌30分鐘后，在100℃條件下加熱回流24小時，最后冷卻至60℃，經真空抽濾，60℃去離子水洗滌3次，60℃干燥24小時，研磨后得到十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土；

其特征在于：

(2)單片層蒙脫土的制備

按十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土∶季銨鹽的質量比為1∶1～4稱取步驟(1)所獲得的十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土和季銨鹽，先將十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土分散在去離子水中，超聲攪拌3～8小時形成質量濃度為0.01～0.1克/毫升的十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土懸浮液；按十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土懸浮液∶乙二醇或丙三醇或異戊二醇的體積比為1∶1～4量取乙二醇或丙三醇或異戊二醇，并將其加入十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土懸浮液中，攪拌1～3小時后，轉移至反應釜中，120～180℃保持4～8小時，冷卻至室溫，過濾，獲得初次剝離的蒙脫土；然后向反應釜中加入去離子水、季銨鹽和初次剝離的蒙脫土，攪拌1～3小時形成質量濃度為0.01～0.1克/毫升的初次剝離蒙脫土懸浮液，將反應釜加熱至160～200℃并保持10～20小時，最后冷卻至室溫，經真空抽濾，去離子水洗滌3次和無水乙醇洗滌3次，60℃干燥24小時，研磨后獲得單片層蒙脫土；

(3)全氟磺酸樹脂涂覆單片層蒙脫土的制備

按單片層蒙脫土∶全氟磺酸樹脂的質量比為1∶0.1～0.8分別稱取步驟(2)所得到的單片層蒙脫土和全氟磺酸樹脂，先將單片層蒙脫土分散在乙醇或乙二醇或異丙醇中，50～70℃超聲攪拌1～6小時形成質量濃度為0.01～0.1克/毫升的單片層蒙脫土懸浮液；然后將全氟磺酸樹脂加入單片層蒙脫土懸浮液中，50～70℃超聲攪拌5～20小時后，轉移至反應釜中，130～140℃保持1～3小時，最后冷卻至室溫，經真空抽濾，去離子水洗滌3次和無水乙醇洗滌3次，60℃干燥24小時，研磨后獲得全氟磺酸樹脂涂覆單片層蒙脫土。

2.按照權利要求1所述的一種質子交換膜燃料電池催化劑載體的制備方法，其特征在于所述的季銨鹽為四丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、氯化十二烷基二甲基芐基銨的其中之一。

3.按照權利要求1所述的一種質子交換膜燃料電池催化劑載體的制備方法，其特征在于具體制備方法的步驟(2)～(3)：

(2)單片層蒙脫土的制備

按十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土∶四丁基溴化銨的質量比為1∶1稱取步驟(1)所獲得的十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土和四丁基溴化銨，先將十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土分散在去離子水中，超聲攪拌5小時形成質量濃度為0.05克/毫升的十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土懸浮液；按十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土懸浮液∶乙二醇的體積比為1∶2量取乙二醇，并將其加入十六烷基季銨鹽擴層蒙脫土懸浮液中，攪拌3小時后，轉移至反應釜中，140℃保持4小時，冷卻至室溫，過濾，獲得初次剝離的蒙脫土；然后向反應釜中加入去離子水、四丁基溴化銨和初次剝離的蒙脫土，攪拌3小時形成質量濃度為0.01克/毫升的初次剝離蒙脫土懸浮液，將反應釜加熱至180℃并保持20小時，最后冷卻至室溫，經真空抽濾，去離子水洗滌3次和無水乙醇洗滌3次，60℃干燥24小時，研磨后獲得單片層蒙脫土；

(3)全氟磺酸樹脂涂覆單片層蒙脫土的制備

按單片層蒙脫土∶全氟磺酸樹脂的質量比為1∶0.5分別稱取步驟(2)所得到的單片層蒙脫土和全氟磺酸樹脂，先將單片層蒙脫土分散在乙醇中，50℃超聲攪拌3小時形成質量濃度為0.1克/毫升的單片層蒙脫土懸浮液；然后將全氟磺酸樹脂加入單片層蒙脫土懸浮液中，50℃超聲攪拌10小時后，轉移至反應釜中，140℃保持1小時，最后冷卻至室溫，經真空抽濾，去離子水洗滌3次和無水乙醇洗滌3次，60℃干燥24小時，研磨后獲得全氟磺酸樹脂涂覆單片層蒙脫土。