[發(fā)明專利]一種制備硫化釔納米纖維的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110251410.X | 申請(qǐng)日: | 2011-08-30 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN102277658A | 公開(kāi)(公告)日: | 2011-12-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 董相廷;高萍;王進(jìn)賢;于文生;劉桂霞;徐佳 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 長(zhǎng)春理工大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | D01F9/08 | 分類(lèi)號(hào): | D01F9/08;D01F11/00;D01D5/00 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 130022 吉林*** | 國(guó)省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 制備 硫化 納米 纖維 方法 | ||
1.一種制備硫化釔納米纖維的方法,其特征在于,采用靜電紡絲技術(shù)與硫化技術(shù)相結(jié)合的方法,聚乙烯吡咯烷酮PVP為高分子模板劑,采用N,N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑,硫化試劑使用二硫化碳CS2,制備產(chǎn)物為硫化釔Y2S3納米纖維,其步驟為:
(1)制備Y2O3納米纖維
稱取一定量的氧化釔,用稀硝酸溶解后蒸發(fā),得到Y(jié)(NO3)3晶體,加入適量的DMF溶劑,再稱取一定量的PVP加入到上述溶液中,于室溫下磁力攪拌3h,并靜置2h,即形成紡絲液,該紡絲液各組成部分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為:硝酸釔含量9%,PVP含量9%,溶劑DMF含量82%,將配制好的紡絲液加入紡絲裝置的儲(chǔ)液管中,進(jìn)行靜電紡絲,噴頭內(nèi)徑1mm,調(diào)整噴頭與水平面的夾角為20°,施加13kV的直流電壓,固化距離15cm,室溫16~30℃,相對(duì)濕度為50%~70%,得到PVP/Y(NO3)3復(fù)合納米纖維,將所述的PVP/Y(NO3)3復(fù)合納米纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理,升溫速率為1℃/min,在700℃保溫8h,以1℃/min的速率降溫至200℃,之后隨爐體自然冷卻至室溫,得到Y(jié)2O3納米纖維;
(2)制備Y2S3納米纖維
硫化試劑使用二硫化碳CS2,將所述的Y2O3納米纖維放入剛玉方舟中,方舟置于真空管式爐內(nèi),在室溫時(shí)通入氬氣Ar?30min,排出爐管內(nèi)的空氣,以5℃/min的加熱速率升溫至800℃時(shí)通入CS2氣體,保溫2h,再以5℃/min的降溫速率降至200℃,之后自然冷卻至室溫,得到Y(jié)2S3納米纖維,直徑為171~233nm,長(zhǎng)度大于200μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硫化釔納米纖維的方法,其特征在于,釔源使用的是氧化釔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硫化釔納米纖維的方法,其特征在于,高分子模板劑為分子量Mr=90000的聚乙烯吡咯烷酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硫化釔納米纖維的方法,其特征在于,硫化試劑使用二硫化碳。
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