[發明專利]一種苯乙烯-異戊二烯-丁二烯三元共聚物的制備方法有效
| 申請號： | 201110251274.4 | 申請日： | 2011-08-29 |
| 公開（公告）號： | CN102432758A | 公開（公告）日： | 2012-05-02 |
| 發明（設計）人： | 崔冬梅;簡忠保 | 申請（專利權）人： | 中國科學院長春應用化學研究所 |
| 主分類號： | C08F236/06 | 分類號： | C08F236/06;C08F236/10;C08F212/06;C08F4/54;C08F4/52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯乙烯 異戊二烯 丁二烯 三元 共聚物 制備 方法 | ||
1.一種苯乙烯-異戊二烯-丁二烯三元共聚物的制備方法，其特征在于，包括：
a)將催化劑分散在有機溶劑中，得到催化劑溶液；所述催化劑包括：稀土配合物、有機硼鹽，所述稀土配合物為稀土烯丙基配合物；
b)以苯乙烯單體、異戊二烯單體和丁二烯單體為原料，用所述催化劑溶液在-20～80℃下催化聚合反應，得到苯乙烯-異戊二烯-丁二烯三元共聚物。
2.一種苯乙烯-異戊二烯-丁二烯三元共聚物的制備方法，其特征在于，包括：
a)將催化劑分散在有機溶劑中，得到催化劑溶液；所述催化劑包括：稀土配合物、有機硼鹽和烷基化試劑，所述稀土配合物為稀土硼氫化合物；
b)以苯乙烯單體、異戊二烯單體和丁二烯單體為原料，用所述催化劑溶液在-20～80℃下催化聚合反應，得到苯乙烯-異戊二烯-丁二烯三元共聚物。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述稀土配合物為式I所示的配合物：
式I
其中，R1為環戊二烯基衍生物、茚基衍生物或芴基衍生物，R2、R3、R4分別選自氫、甲基、乙基、異丙基、叔丁基或苯基中的一種；R5為氫、甲基、乙基、異丙基、叔丁基、苯基、2，6-二甲基苯基、4-甲基苯基、均三甲基苯基、2，6-二異丙基苯基、2，4，6-三異丙基苯基或2，6-二叔丁基苯基；Ln代表稀土金屬，選自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；X為1，3-C3H5、1，3-C3H4(Me)或1，3-C3H3(SiMe3)2或BH4。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述有機硼鹽為：[Ph3C][B(C6F5)4]、[PhNMe2H][BPh4]、[PhNMe2H][B(C6F5)4]或B(C6F5)3。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述烷基化試劑為：烷基鋁、氫化烷基鋁、氯化烷基鋁或鋁氧烷。
6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟b)具體為：
b11)將異戊二烯單體與步驟a)制備的催化劑溶液混合，在-20～80℃下反應，得到聚異戊二烯溶液；
b12)將丁二烯單體與聚異戊二烯混合，在-20～80℃下反應，得到丁二烯-異戊二烯共聚物溶液；
b13)將苯乙烯單體與所述丁二烯-異戊二烯共聚物溶液在-20～80℃下反應，終止反應后，將產物沉降、干燥得到苯乙烯-異戊二烯-丁二烯三元共聚物。
7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟b)具體為：
b21)將丁二烯單體與步驟a)制備的催化劑溶液混合，在-20～80℃下反應，得到聚丁二烯溶液；
b22)將異戊二烯單體與聚丁二烯溶液，在-20～80℃下反應，得到丁二烯-異戊二烯共聚物溶液；
b23)將苯乙烯單體與所述丁二烯-異戊二烯共聚物溶液在-20～80℃下反應，終止反應后，將產物沉降、干燥得到苯乙烯-異戊二烯-丁二烯三元共聚物。
8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟b)具體為：
b31)將丁二烯單體與步驟a)制備的催化劑溶液混合，在-20～80℃下反應，得到聚丁二烯溶液；
b32)將異戊二烯單體、苯乙烯單體同時與聚丁二烯溶液在-20～80℃下反應，終止反應后，將產物沉降、干燥得到苯乙烯-異戊二烯-丁二烯三元共聚物。
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