[發(fā)明專利]一種單層氧化石墨烯溶液的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110251178.X
• 申請(qǐng)日: 2011-08-29
• 公開（公告）號(hào): CN102951632A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;吳鳳;劉大喜;王要兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 深圳中一專利商標(biāo)事務(wù)所 44237
• 代理人: 張全文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種單層氧化石墨烯溶液的制備方法。

背景技術(shù)

自從英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等在2004年制備出石墨烯材料，由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和光電性質(zhì)受到了人們廣泛的重視。單層石墨烯由于其大的比表面積，優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能和低的熱膨脹系數(shù)而被認(rèn)為是理想的材料。如：①高強(qiáng)度，楊氏摩爾量，(1,100GPa)，斷裂強(qiáng)度：(125GPa)；②高熱導(dǎo)率，(5,000W/mK)；③高導(dǎo)電性、載流子傳輸率，(200,000cm²/V·s)；④高的比表面積，(理論計(jì)算值：2,630m²/g)。尤其是其高導(dǎo)電性質(zhì)，大的比表面性質(zhì)和其單分子層二維的納米尺度的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，可在超級(jí)電容器和鋰離子電池中用作電極材料。到目前為止，制備石墨烯的方法有許多種，而氧化-還原法是唯一一種低成本、高產(chǎn)率的合成方法。則單層氧化石墨烯的制備對(duì)于石墨烯的合成尤為重要。

傳統(tǒng)合成氧化石墨烯的方法為經(jīng)過hummers法合成氧化石墨，將氧化石墨通過超聲處理剝離成氧化石墨烯，但要單純通過超聲將氧化石墨剝離成氧化石墨烯需要較長(zhǎng)的時(shí)間，而且實(shí)現(xiàn)剝離成單層石墨烯的難度較大，產(chǎn)率較低。而且超聲波具有方向性好、穿透性強(qiáng)的特點(diǎn)，經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的超聲會(huì)將破壞氧化石墨本身的尺寸。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種效率高，氧化石墨片層尺寸相對(duì)較大的單層氧化石墨烯溶液的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案如下：

一種單層氧化石墨烯溶液的制備方法，包括如下步驟：

將石墨粉與氧化劑混合，發(fā)生氧化反應(yīng)，生成氧化石墨；

在真空條件下，將所述氧化石墨在500～800℃下熱處理，得到初步剝離的氧化石墨烯；

將所述初步剝離的氧化石墨烯與分散劑混合，形成氧化石墨烯溶液，在超聲波的作用下，得到所述單層氧化石墨烯溶液。

上述單層氧化石墨烯溶液通過依次將石墨粉氧化，熱處理和超聲剝離制備獲得，該制備方法有效提高了該單層氧化石墨烯制備的效率，簡(jiǎn)化了工藝步驟，縮短了生產(chǎn)時(shí)間，降低了能耗和生產(chǎn)成本，同時(shí)使得生成的單層氧化石墨烯片層尺寸相對(duì)較大，有效的克服了現(xiàn)有氧化石墨烯生產(chǎn)中因長(zhǎng)時(shí)間的超聲處理而破壞氧化石墨烯片層，導(dǎo)致氧化石墨烯片層尺寸過小的不足。其中，熱處理工藝使得氧化石墨熱膨脹，降低層與層之間的作用力，使得氧化石墨更容易剝離，有效降低了超聲處理的時(shí)間，從而避免了長(zhǎng)時(shí)間超聲處理而對(duì)單層氧化石墨烯片層尺寸的破壞，保證單層氧化石墨烯片層尺寸相對(duì)較大。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例單層氧化石墨烯溶液制備方法的工藝流程示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的單層氧化石墨烯透射電子顯微鏡分析圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種效率高，氧化石墨片層尺寸相對(duì)較大的單層氧化石墨烯溶液的制備方法。該單層氧化石墨烯溶液制備方法的工藝流程如圖1所示，包括如下步驟：

S1：將石墨粉與氧化劑混合，發(fā)生氧化反應(yīng)，生成氧化石墨；

S2：在真空條件下，將該氧化石墨在500～800℃下熱處理，得到初步剝離的氧化石墨烯；

S3：將該初步剝離的氧化石墨烯與分散劑混合，形成氧化石墨烯溶液，在超聲波的作用下，得到所述單層氧化石墨烯溶液。

上述單層氧化石墨烯溶液通過依次將石墨粉氧化，熱處理和超聲剝離制備獲得，該方法有效提高了該單層氧化石墨烯制備的效率，簡(jiǎn)化了工藝步驟，縮短了生產(chǎn)時(shí)間，降低了能耗和生產(chǎn)成本，同時(shí)使得生成的單層氧化石墨烯片層尺寸相對(duì)較大，有效的克服了現(xiàn)有氧化石墨烯生產(chǎn)中因長(zhǎng)時(shí)間的超聲處理而破壞氧化石墨烯片層，導(dǎo)致氧化石墨烯片層尺寸過小的不足。其中，熱處理工藝使得氧化石墨熱膨脹，降低層與層之間的作用力，使得氧化石墨更容易剝離，有效降低了超聲處理的時(shí)間，從而避免了長(zhǎng)時(shí)間超聲處理而對(duì)單層氧化石墨烯片層尺寸的破壞，保證單層氧化石墨烯片層尺寸相對(duì)較大。