[發明專利]一種中空鎳鋅鐵氧體微球的制備方法

有效

• 申請號: 201110250024.9
• 申請日: 2011-08-29
• 公開（公告）號: CN102408231A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 王生明;張棟;穆廣祺;焦廣旭;王健;宋述停;梁靜
• 申請（專利權）人: 山西省電力公司晉城供電分公司
• 主分類號: C04B35/30
• 分類號: C04B35/30;C04B35/626
• 代理公司: 山西科貝律師事務所 14106
• 代理人: 陳奇

1.一種中空鎳鋅鐵氧體微球的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

⑴?取質量濃度為0.1克/毫升的?6克的葡萄糖溶解于60毫升的去離子水中，轉入100毫升容積的高壓反應釜中，在180℃環境溫度下水熱反應8小時，得到粒徑約為180納米左右的C微球；

⑵?取摩爾濃度比為Ni²⁺:Zn²⁺:Fe³⁺=1:1:4的0.268?克的NiCl₃·6H₂O?，0.045克的?ZnCl₂·6H₂O，?0.079克的FeCl₃·6H₂O以及0.6-3克的質量濃度為0.01-0.05克/毫升的尿素分別溶解于60毫升的乙二醇中，然后超聲、攪拌分散0.3-0.6克制備好的質量濃度為0.005-0.01克/毫升的C微球，得到黑色懸浮液；將黑色懸浮液置于容積為500毫升的四口燒瓶里，在水浴鍋內70℃-80℃條件下電動以每分鐘轉速為360攪拌8-24小時，離心、洗滌、干燥以后得到黑色固體粉末，黑色固體粉末為鎳鋅鐵氧體前驅物/C核殼結構復合微球；

⑶?將干燥得到的黑色固體粉末放入鎳坩堝，在500℃-800℃溫度條件下煅燒2-4小時，得到褐色的中空鎳鋅鐵氧體微球。

2.根據權利要求1所述的中空鎳鋅鐵氧體微球的制備方法，其特征在于步驟1中所述葡萄糖溶液配制為6克葡萄糖溶解于60毫升的質量濃度為0.1克/毫升的去離子水中。

3.根據權利要求1所述的中空鎳鋅鐵氧體微球的制備方法，其特征在于步驟1中所述以葡萄糖溶液在高壓反應釜中在80℃反應8小時,得到粒徑180納米的C微球。

4.根據權利要求1所述的中空鎳鋅鐵氧體微球的制備方法，其特征在于步驟2中所述摩爾濃度比為Ni²⁺:Zn²⁺:Fe³⁺=1:1:4的0.268?克的NiCl₃·6H₂O?，0.045g克的ZnCl₂·6H₂O，?0.079克的FeCl₃·6H₂O，溶解于60毫升的乙二醇中，得到橙色渾濁液。

5.根據權利要求1所述的中空鎳鋅鐵氧體微球的制備方法，其特征在于步驟2中所述向渾濁液中加入0.6-3克尿素，磁力攪拌30分鐘至全部溶解，質量濃度為0.01-0.05克/毫升。

6.根據權利要求1所述的中空鎳鋅鐵氧體微球的制備方法，其特征在于步

驟2中所述以0.3-0.6克制備好的C微球，加入到渾濁液中，超聲2分鐘，然后磁力攪拌10分鐘，從而均勻分散到體系里，質量濃度為0.005-0.01克/毫升，得到黑色懸浮液。

7.根據權利要求1所述的中空鎳鋅鐵氧體微球的制備方法，其特征在于步驟2中所述黑色懸浮液置于500毫升的容積的四口燒瓶里，水浴鍋內70℃-80℃條件下電動以每分鐘轉速為360攪拌8-24小時，離心、洗滌、干燥以后得到黑色固體粉末，黑色固體粉末為鎳鋅鐵氧體前驅物/C核殼結構復合微球。

8.根據權利要求1所述的中空鎳鋅鐵氧體微球的制備方法，其特征在于步驟3所述的將干燥得到的黑色固體粉末放入鎳坩堝，在500℃-800℃條件下煅燒2-4小時，得到褐色的中空鎳鋅鐵氧體微球，即本發明所需產物。

9.根據權利要求1所述的中空鎳鋅鐵氧體微球的制備方法，其特征在于最終得到的產物鎳鋅鐵氧體微球具有中空結構。

10.????根據權利要求1所述的中空鎳鋅鐵氧體微球的制備方法，其特征在于所得產物通過透射電子顯微鏡即TEM、掃描電子顯微鏡即SEM、X射線粉末衍射儀即XRD進行表征，以及通過熱重即TGA、振動磁強計即VSM進行性能研究。