[發明專利]含有釕535染料的有機/無機復合層狀化合物及其制備方法

無效

• 申請號: 201110249887.4
• 申請日: 2011-08-29
• 公開（公告）號: CN102382483A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 黎慜;姚建;李聰;邵雪;袁堅;上官文峰
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C09B57/10
• 分類號: C09B57/10
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種含有釕535染料的有機/無機復合層狀化合物，其特征在于該化合物是以具有規則排列氨基的對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物為骨架，接枝上經酰化后的釕535染料而得到，其中對氨基苯基氧化硅納米層狀化合物與經酰化后的釕535染料的質量比為：0.75:1?~2.4:1；所述的具有規則排列氨基的對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物的結構式為：

?。

2.一種制備根據權利要求1所述的含有釕535染料的有機/無機復合層狀化合物的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.?具有規則排列氨基的對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物的制備；

b.?將染料釕535同二氯亞砜反應，把釕535中的羧酸基酰氯化，制得酰氯化的釕535染料；

c.?將具有規則排列氨基的對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物同酰氯化的釕535染料進行接枝反應，得到含有釕535染料的有機/無機復合層狀化合物。

3.根據權利要求2所述的含有釕535染料的有機/無機復合層狀化合物的制備方法，其特征在于所述的步驟a的具體方法為：將十二烷基硫酸鈉和對氨基苯基三甲氧基硅烷按1:0.9~1:1的摩爾比溶解于去離子水中，調節pH值到1.5~2.5，并且在室溫下磁力攪拌反應10~14天；最后抽濾，分別用去離子水、乙醇洗滌，真空干燥得到對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸層狀化合物；其化學式為：-SiO_1.5C₆H₄NH₃C₁₂H₂₅OSO₃。

4.根據權利要求2所述的含有釕535染料的有機/無機復合層狀化合物的制備方法，其特征在于步驟b的具體方法為：將釕535染料與二氯亞砜按1:100?~1:110的摩爾比在恒溫40℃反應3~5小時后，減壓蒸餾除去多余的二氯亞砜，然后用10ml無水苯洗滌蒸餾3次，即得酰氯化的釕535。

5.根據權利要求2所述的含有釕535染料的有機/無機復合層狀化合物的制備方法，其特征在于所述的步驟c的具體方法為：將具有規則排列氨基的對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物與酰氯化的釕535染料按5:1?~6:1的摩爾比溶解在四氫呋喃中，于恒溫50℃攪拌反應12~15小時，最后抽濾，用四氫呋喃洗滌，真空干燥后把產物分散在0.2M鹽酸溶液中，磁力攪拌10~12小時，以除去剩余的十二烷基硫酸離子；最終得到黑紅色的含有釕535染料的有機/無機復合層狀化合物。