[發(fā)明專利]摻銪溴氧化鑭納米纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110249596.5
• 申請日: 2011-08-29
• 公開（公告）號: CN102392319A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設計）人: 于文生;董相廷;楊利穎;王進賢;祝春松;劉桂霞
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01F1/10;D01F11/00;D01D1/02;D01D5/00;B82Y40/00
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1.摻銪溴氧化鑭納米纖維的制備方法，其特征在于，采用靜電紡絲技術與溴化技術相結合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP為高分子模板劑，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，溴化試劑使用十六烷基三甲基溴化銨CTAB，制備產(chǎn)物為摻銪溴氧化鑭LaOBr:5％Eu³⁺納米纖維，其步驟為：

(1)制備La₂O₃:5％Eu³⁺納米纖維

稱取一定量的氧化鑭和氧化銪，兩者的摩爾比為19∶1，即銪離子的摩爾百分數(shù)為5％，用稀硝酸溶解后蒸發(fā)，得到La(NO₃)₃和Eu(NO₃)₃混合晶體，加入適量的DMF溶劑，再稱取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，即形成紡絲液，該紡絲液各組成部分的質量百分數(shù)為：稀土硝酸鹽含量9％，PVP含量9％，溶劑DMF含量82％，將配制好的紡絲液加入紡絲裝置的儲液管中，進行靜電紡絲，噴頭內徑0.7mm，調整噴頭與水平面的夾角為30°，施加14kV的直流電壓，固化距離16cm，室溫20℃-25℃，相對濕度為50％～70％，得到PVP/[La(NO₃)₃+Eu(NO₃)₃]復合納米纖維，將所述的PVP/[La(NO₃)₃+Eu(NO₃)₃]復合納米纖維放到程序控溫爐中進行熱處理，升溫速率為1℃/min，在700℃恒溫8h，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到La₂O₃:5％Eu³⁺納米纖維；

(2)制備LaOBr:5％Eu³⁺納米纖維

溴化試劑使用十六烷基三甲基溴化銨CTAB，采用雙坩堝法，將少量的CTAB放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的Y₂O₃:5％Eu³⁺納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放到較大的坩堝中，在內外坩堝間加過量的CTAB，在外坩堝上加上坩堝蓋子進行溴化處理，在800℃保溫4h，升溫速率為5℃/min，得到LaOBr:5％Eu³⁺納米纖維，直徑為80～200nm，長度大于200μm。

2.根據(jù)權利要求1所述的摻銪溴氧化鑭納米纖維的制備方法，其特征在于，鑭源和銪源使用的是氧化鑭La₂O₃和氧化銪Eu₂O₃。

3.根據(jù)權利要求1所述的摻銪溴氧化鑭納米纖維的制備方法，其特征在于，高分子模板劑為分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮。

4.根據(jù)權利要求1所述的摻銪溴氧化鑭納米纖維的制備方法，其特征在于，溴化試劑使用十六烷基三甲基溴化銨。

5.根據(jù)權利要求1所述的摻銪溴氧化鑭納米纖維的制備方法，其特征在于，摻雜的Eu³⁺的摩爾百分數(shù)為5％。