[發明專利]一種對堿木素進行改性制備混凝土減水劑的方法

無效

• 申請號: 201110249536.3
• 申請日: 2011-08-26
• 公開（公告）號: CN102408573A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 臧軍;張文耀;陸新;劉小兵
• 申請（專利權）人: 江蘇名和集團有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C04B24/18;C04B103/30
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技術領域

本發明涉及一種混凝土減水劑制備方法，特別涉及一種采用對堿木素進行改性制備混凝土減水劑的方法。

背景技術

在我國造紙行業中，以化學法中的堿法制漿應用最為廣泛，其紙漿產量占化學漿產量的90％以上，占全國制漿總產量的一半以上。制漿過程中產生大量的黑液，污染治理困難，對生態環境造成了嚴重的破壞。黑液中含有大量的木質素，占廢液總固形物的30％。在草漿黑液中，木質素的存在是黑液COD及色度指標高的重要原因。因此，治理草漿黑液應以木質素的去除為出發點。

我國麥草資源豐富且價格低廉，每年麥草堿法化學漿產量340萬噸左右。在制漿過程中產生的大量堿木質素，對環境造成很大的壓力。堿木質素是由苯丙烷單元組成的具有三維空間網絡結構的大分子，與木質素磺酸鹽比較，其分子質量分布不均勻、甲氧基含量較高、反應活性較差，目前尚未得到很好的利用。

為了使堿木質素得到充分利用，通常需要通過各種化學反應來改變其特性來制成混凝土的減水劑，常用的方法有磺化、胺化、氧化、烷基化、接枝共聚等。但由于甲氧基的干擾，堿木素的反應活性難以提升，改性后的產物分子量難以控制，制得的減水劑減水率難以提升。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種能提高減水劑減水率的混凝土減水劑制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種對堿木素進行改性制備混凝土減水劑的方法，其特征在于，其包括如下步驟：1)采用酸析法從草漿黑液中分離堿木素；2)將1質量份的堿木素、0.8-1.1質量份的碘及0.9-1.5質量份的氫氧化物混合溶解于水中，在80-95℃下共熱4小時；3)將步驟2)共熱后得到的產物烘干；4)將步驟3)得到的產物與對氨基苯磺酸鈉按照質量比為1∶1.1-1.2混合溶解于水中，攪拌加熱，溶成均勻透明溶液，保持溫度85-95℃，同時滴加甲醛，2小時滴加完畢，然后保持溫度在60-65度之間，繼續反應2h，降溫至40度以下，加堿中和至pH值等于7-8，既得該混凝土減水劑。

優選的，所述氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

優選的，在步驟1)中采用酸析法從草漿黑液中分離堿木素需首先將固含量為42％的草漿黑液放入反應容器中，攪拌并逐滴加入濃度為50％的硫酸，在50℃下降pH調節至3，將沉淀物進行洗滌、烘干即可得到堿木素。

上述方案具有如下有益效果：該方法采用酸析法將堿木素從草漿黑液中分離出來，然后與碘及氫氧化物共熱，將堿木素中的甲氧基轉化為酚羥基，使堿木素中的苯環的反應活性增加，酚羥基的鄰位易于與甲醛發生羥甲基化反應，最后將共熱后的產物與甲醛及對氨基苯磺酸鈉發生縮聚反應生成減水劑，對氨基苯磺酸鈉可提供具有減水作用的官能團，這樣制得的混凝土減水劑減水率高，保坍性能好。

具體實施方式

在下述實施例中，如無特別說明，均為質量份。

實施例一

1)將固含量為42％的草漿黑液放入反應容器中，攪拌過程中逐滴加入濃度為50％的硫酸，在50℃下降pH調節至3，然后將沉淀物進行洗滌、烘干得到堿木素；

2)將10份堿木素、9份碘、15份氫氧化鉀、35份水加入到反應容器中，控制在90度以內，加熱攪拌，反應4小時后得到均勻溶液；

3)將溶液轉移到燒杯中，放入烘箱中，105℃烘干；

4)取10份步驟3)制得的樣品放入燒杯中，在燒杯中放入20份水進行溶解得到均勻溶液后轉移到反應容器中，將7份濃度為37％的甲醛溶液裝入恒壓滴液漏斗備用。將12份對氨基苯磺酸鈉裝入反應容器中，加熱攪拌，溶成均勻溶液，保持溫度在85-95度之間，同時滴加甲醛溶液，2小時滴完，保持60-65度，2小時，降溫至40度以下，加堿中和至pH值7-8之間，加水調整固即可得到含量值35％的減水劑溶液。

實施例二

1)將固含量為42％的草漿黑液放入反應容器中，攪拌過程中逐滴加入濃度為50％的硫酸，在50℃下降pH調節至3，然后將沉淀物進行洗滌、烘干得到堿木素；

2)將10份堿木素、9份碘、9份氫氧化鈉、30份水加入到反應容器中，控制在90度以內，加熱攪拌，反應4小時后得到均勻溶液；

3)將溶液轉移到燒杯中，放入烘箱中，105℃烘干；