[發明專利]殺雄啉的一鍋法制備方法有效
| 申請號： | 201110249423.3 | 申請日： | 2011-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN102351801A | 公開（公告）日： | 2012-02-15 |
| 發明（設計）人： | 施冠成;楊熔勇;唐衛星;滑國鈺;孟海成 | 申請（專利權）人： | 上海赫騰精細化工有限公司;上海赫騰高科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D237/28 | 分類號： | C07D237/28 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產權代理有限公司 31225 | 代理人： | 楊元焱 |
| 地址： | 201512 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 殺雄啉 一鍋 法制 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種殺雄啉的一鍋法制備方法，其特征在于：以3-(2，6-二氯苯基)-2，3-二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙和碳酸鉀為原料，以有機溶劑為溶劑，置于反應鍋中進行第一步反應，反應結束后，將有機溶劑蒸餾回收，再向反應鍋中加入氫氧化鉀的乙二醇單甲醚溶液進行第二步反應，然后酸化、過濾得到產物殺雄啉。
2.根據權利要求1所述的殺雄啉的一鍋法制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯或氯苯。
3.根據權利要求1所述的殺雄啉的一鍋法制備方法，其特征在于：所述的第一步反應的反應溫度控制在100～140℃，反應時間控制在3-12小時；所述的第二步反應的反應溫度控制在60-130℃，反應時間控制在1～12小時。
4.根據權利要求1所述的殺雄啉的一鍋法制備方法，其特征在于：所述的第一步反應中，原料3-(2，6-二氯苯基)-2，3-二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙與碳酸鉀的摩爾比為：1∶1～2。
5.根據權利要求1所述的殺雄啉的一鍋法制備方法，其特征在于：所述的第二步反應中，加入的氫氧化鉀與原料3-(2，6-二氯苯基)-2，3-二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙的摩爾比為：2～4∶1。
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