[發明專利]一種從有機硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法

有效

• 申請號: 201110247565.6
• 申請日: 2011-08-26
• 公開（公告）號: CN102286664A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 蘇玉剛;周黎明;何歡;鄭展望;周曉云
• 申請（專利權）人: 杭州江南科學研究院有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/08;C22B3/30;C22B15/00
• 代理公司: 杭州裕陽專利事務所(普通合伙) 33221
• 代理人: 冉國政

技術領域

本發明涉及銅的萃取、以及萃取銅所使用的萃取液的回收，尤其是一種從有機硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法。

背景技術

有機硅也稱硅酮（silicone），是一類分子鏈以硅原子與氯原子或氧原子相結合的鍵能很高、不易斷裂的聚硅氯烷或聚硅氧烷等。聚硅氯烷或聚硅氧烷的硅原子上的有機基團可以是甲基，也可以是其他烷基、芳基、鹵代烴或不飽和基等，故有機硅產品品種繁多。有機硅產品由于性能十分優異、功能非常獨特、用途也極為廣泛，是高新技術、國民經濟、人民生活和軍工生產品所不可缺少的重要材料，在中國經濟快速發展下，國內企業對有機硅產品的消耗也是逐年增加，近年來發展迅速,一些大型的有機硅工廠如20萬噸的工廠相繼投入生產。

有機硅化工產品如苯基氯硅烷、甲基氯硅烷等的生產中，有機硅單體是主要原料，銅粉或銅鹽作為有機硅產品生產的催化劑，因此在有機硅化工廢渣中含有相當數量的催化劑銅粉或銅鹽。回收數量可觀的催化劑銅粉或銅鹽，既可減少廢渣的患害，又能從廢渣中回收有用資源。??

發明內容

本發明的目的在于：提供一種從有機硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法，該方法簡便，萃取銅粉或銅鹽的純度高，且適用于大規模作業；萃取液的回收率達90%以上,且回收成本低。

為實現上述目的，本發明可采取下述技術方案：

本發明一種從有機硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法，包括以下步驟：

步驟一：重力分選廢渣

先將廢渣進行重力分選,?收集沉淀物；

步驟二：酸浸

酸浸采用15～20wt%的稀硫酸，沉淀物與稀硫酸的質量比為1：3，控制pH為1.5～2.0，酸浸時間為1小時；

步驟三：萃取銅

萃取液采用LIX63?(5,8-二乙基-7-羥基-十二烷基-6-肟)?溶液，其與煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占20～40wt?%，260煤油占60～80wt%，取萃取相與水相兩相接觸體積比為1：0.5～1.5，室溫下萃取；

步驟四：反萃取銅

反萃取銅采用硫酸作反萃取相，硫酸濃度為8～20wt%，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為3.5～7.0：1進行銅的反萃取；反萃取后得到的CuSO₄?溶液，直接加熱蒸發得到結晶CuSO₄；

步驟五：回收萃取液

萃取銅鹽溶液,在銅鹽被反萃取后,加入5～12%的活性炭纖維絲,以20～30轉/分攪拌30～40min,?吸附雜質，靜止30～40min,?靜止后的LIX63清液重新回用,?活性炭纖維絲以低速離心機甩干,?重新用于回收LIX63萃取液，活性炭纖維絲經過數次吸附后,通過鹽酸進行再生。

執行完所述步驟四之后，再重復執行一次所述的步驟三和步驟四，進行二級萃取和反萃取。

與現有技術相比本發明的有益效果是：采用本發明萃取銅，投資小，成本低，且適合大規模的萃取作業；采用本發明回收萃取液，回收率達90%以上,加入6～12%的活性炭纖維絲,?以20～30轉/分進行30～40min的低速攪拌,靜止30～40min，這種方法，能夠充分吸附雜質，又大大提高了萃取液的回收純度，回收純度達96%以上，活性炭纖維絲經過數次吸附后,通過鹽酸進行再生。

具體實施方式

實施例1：

取苯基氯硅烷生產中的20kg廢渣,?先將廢渣進行重力分選,?收集沉淀物；

采用15wt%的稀硫酸，沉淀物（固）與稀硫酸（液）的質量比（固液質量比）為1：3，控制pH為1.5～2.0，酸浸時間為1小時；

酸浸溶液作后續萃取；

萃取液采用LIX63?溶液，其與煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占30wt%，260煤油占70wt%?，取萃取相與水相兩相接觸體積比為_，1：1.2，室溫下萃取；

反萃取銅采用硫酸作反萃取相，硫酸濃度為15wt%，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為4：1進行銅的反萃取；反萃取后得到的CuSO₄?溶液，直接加熱蒸發得到結晶CuSO₄；

萃取和反萃取后的溶液，可以重新回收使用到萃取和反萃取的步驟；

為提高銅的萃取率和反萃取率，優選采用二級萃取和反萃取，此法可獲得硫酸銅3.4?kg(純度96%)。二級萃取和反萃取時，LIX63?溶液比例、206煤油比例、硫酸濃度及相兩相接觸體積比，均可依據具體情況進行調整。