[發(fā)明專利]高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀的計量參數(shù)修正方法

有效

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• 申請日: 2011-08-24
• 公開（公告）號: CN102323376A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孔小兵
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門隆力德環(huán)境技術(shù)開發(fā)有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 廈門市誠得知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 35209
• 代理人: 方惠春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水質(zhì)分析領(lǐng)域的高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀，尤其涉及高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀的計量參數(shù)修正方法。

背景技術(shù)

由于水質(zhì)中高錳酸鹽指數(shù)可在一定程度上反映飲用水、水源水和地面水的水質(zhì)污染狀況。因此，高錳酸鹽指數(shù)是反映清潔和較清潔水體中有機(jī)和無機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo)。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物，均可消耗高錳酸鉀，因此高錳酸鹽指數(shù)常被作為地表水受有機(jī)污染物和還原性無機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)，該標(biāo)準(zhǔn)采用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機(jī)物及無機(jī)可氧化物質(zhì)，由消耗的高錳酸鉀量計算相當(dāng)?shù)难趿俊?/p>

高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀就是用來檢測水質(zhì)中高錳酸鹽指數(shù)的儀器。高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀的測量過程是分以下3個階段進(jìn)行的：①取定量的水樣（100mL，此為一般測量的標(biāo)準(zhǔn)，為特定值，下同）,加入定量的高錳酸鉀溶液（10mL）和硫酸（10mL）；然后恒溫加熱30分鐘。②然后加入定量的草酸鈉溶液（10mL）。③再用高錳酸鉀溶液滴定直到出現(xiàn)滴定終點并計量滴定過程中高錳酸鉀的消耗量，滴定終點判定一般采用的是光學(xué)法或ORP電極法；最后，以滴定過程中高錳酸鉀消耗量計算高錳酸鹽指數(shù)。

根據(jù)高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀的檢測過程的分析來看，影響高錳酸鹽指數(shù)檢測值的因素主要是試劑的計量精度、滴定終點判定、試劑配置的準(zhǔn)確性。關(guān)于滴定終點判定和試劑配置的準(zhǔn)確性可以通過一些專利技術(shù)或者技術(shù)手段進(jìn)行克服。關(guān)于試劑的計量精度可以選用計量精度相對較高的計量泵來解決，如采用脈沖式自吸計量泵進(jìn)行計量等。

因此，在高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀的測量過程中，對試劑的計量精度將直接影響最終的測量結(jié)果的精度。但是無論采用精度更高的計量泵來實現(xiàn)試劑定量泵入，高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀在經(jīng)歷一段時間的使用后，高錳酸鉀計量泵會因為沉淀結(jié)垢的問題而使計量精度出現(xiàn)偏差。而草酸鈉計量泵、硫酸計量泵及其他計量泵則基本上不會出現(xiàn)這個問題。高錳酸鉀計量泵的與其他計量泵的計量基準(zhǔn)誤差（即，非等當(dāng)量）將導(dǎo)致測量結(jié)果的誤差；尤其高錳酸鹽指數(shù)是以滴定過程中高錳酸鉀消耗量來計算的，高錳酸鉀計量泵的計量的準(zhǔn)確度至關(guān)重要。因此，對于已有技術(shù)中，試劑的計量無論采取任何的計量方式，在儀器使用一定時間后，其計量參數(shù)都會有所變化，從而造成儀器測量精度下降乃至測量錯誤，出現(xiàn)上述情況后常規(guī)的做法就是需要重新調(diào)教儀器（主要是調(diào)校儀器的計量參數(shù)），才能避免測量誤差發(fā)生。

另外，高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀需要校準(zhǔn)零點（用蒸餾水作為被測水樣以進(jìn)行零點校準(zhǔn)）或測量小濃度水樣的情況。因為這2種測量情況下的水樣清潔度很高，在第一階段時，水樣對高錳酸鉀的消耗量很小，在最后第三階段滴定時會消耗極少的高錳酸鉀，即滴定終點很早出現(xiàn)。如果高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀長時間時候后，高錳酸鉀計量泵的計量參數(shù)已經(jīng)不準(zhǔn)確了，那么第一階段加入的高錳酸鉀計量不準(zhǔn)確（例如設(shè)定高錳酸鉀計量泵加入10mL高錳酸鉀溶液，而實際上高錳酸鉀計量泵卻泵入12mL高錳酸鉀溶液），而第二階段的草酸鈉溶液仍然泵入10mL，就會造成第三階段滴入一滴后就是滴定終點，而實際上因為第一階段加入超量的高錳酸鉀溶液，第三階段還未滴定就已經(jīng)在滴定終點判定條件以上了，最終造成校準(zhǔn)錯誤，以及測量錯誤。

另外的，或者因為高錳酸鉀溶液試劑配置不準(zhǔn)確（試劑配置不準(zhǔn)確的原因很多，在這里不再詳述了），例如高錳酸鉀溶液濃度偏高，在進(jìn)行校準(zhǔn)零點時，即使第一階段加入的高錳酸鉀計量沒問題，其第三階段滴定時也會出現(xiàn)還未滴定就已經(jīng)在滴定終點判定條件以上的情況，同樣最終會造成校準(zhǔn)錯誤。

發(fā)明內(nèi)容

因此，本發(fā)明針對上述的問題，提出一種高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀的計量參數(shù)修正方法，來自動設(shè)置正確的高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀的高錳酸鉀計量泵的計量參數(shù)，保證儀器處在正常的（非計量誤差）測量狀態(tài)。同時也可以適應(yīng)試劑溶度配置出現(xiàn)偏差的情況下，保證儀器能夠經(jīng)過準(zhǔn)確的零點校準(zhǔn)后，在正常的（非計量誤差）測量狀態(tài)。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀的計量參數(shù)修正方法，包括步驟：

A．高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀通過計量泵加入第一標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量的純凈水樣、第二標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量的硫酸溶液、20%-80%第三標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量的高錳酸鉀溶液并通過溫控構(gòu)件加熱恒溫一定時間；

B．高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀通過計量泵加入105%第三標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量的草酸鈉溶液；

C.?高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)分析儀通過計量泵進(jìn)行高錳酸鉀溶液滴定至到滴定終點，并記錄高錳酸鉀溶液的累積滴定計量值；