[發(fā)明專利]促進劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110247211.1
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102285939A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發(fā)明（設計）人: 馬英杰;宮志杰;田苗
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發(fā)明是關于促進劑NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)(英文縮寫為TBBS)工藝生產(chǎn)的新方法，屬于橡膠促進劑生產(chǎn)技術領域。

背景技術

促進劑NS(TBBS)是一種遲延性促進劑，適用于天然橡膠、順丁橡膠、異戌橡膠、丁苯橡膠和天然橡膠再生膠，在操作溫度下非常安全。目前國內(nèi)主要生產(chǎn)方法有次氯酸鈉氧化法和雙氧水氧化法，兩種方法均采用叔丁胺過量添加法，即將定量的促進劑M(2-硫醇基苯駢噻唑)和過量的叔丁胺投入反應釜中，在氧化劑的作用下生成促進劑NS，促進劑M和叔丁胺的摩爾比一般采用1∶2.7～3，由于叔丁胺過量較多，在后處理時需將母液回收進行蒸餾，即增加了廢水量又增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術的問題，我們進行了研究實驗，提出了新的促進劑NS生產(chǎn)方法：本發(fā)明的技術方案如下：

一種促進劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生產(chǎn)方法，步驟如下：

1)將32.5g促進劑M加入100ml水中，再加2毫升濃度為7％平平加分散劑共計125ml，補充水或母液至125ml制成促進劑M漿料，裝入容器中備用；

2)將有效氯18.4-18.6g/100ml、游離堿0.8-1g/100ml的次氯酸鈉100ml裝入容器備用；

3)將叔丁胺投入300ml的反應容器中，叔丁胺總量與促進劑M總量的摩爾比為1.06∶1，攪拌升溫至43-45℃；

4)加入5ml的促進劑M漿料作為底料，再將步驟1)的促進劑M漿料和步驟2)的次氯酸鈉按體積比為5∶3進行滴加，需在45-55分鐘之間滴加完畢，滴加過程中溫度不能高于45℃。

其中步驟4)的滴加操作如下：

??M漿料(ml)??5??10??20??30??40??50??60??70??80??90??100??110??120??次氯酸鈉(ml)??0??6??12??18??24??30??36??42??48??54??60??66??72??滴加時間(min)??7??6??3??3??3??3??3??3??3??3??6??7