[發(fā)明專利]一種碳酸鋇粉體的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110246787.6
• 申請(qǐng)日: 2011-08-25
• 公開（公告）號(hào): CN102417198A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈丹萍;李為;武培怡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F11/18
• 分類號(hào): C01F11/18;B82Y40/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種碳酸鋇粉體的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)溶液的配制：取聚合物配制成濃度為0.001-20克/升的聚合物溶液，向該聚合物溶液中按濃度為0.001-1摩爾/升加入鋇鹽，配制成鋇鹽/聚合物的混合液或懸浮液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為7-12，取出適量裝于反應(yīng)器中，備用；

(2)高壓法制備碳酸鋇粉體：將步驟(1)所得的裝有混合液的反應(yīng)器置于高壓反應(yīng)釜中，密閉，抽真空，在10-80℃下，充入二氧化碳?xì)怏w，使得釜內(nèi)壓力在2-15兆帕之間，保證壓力不變的前提下，反應(yīng)5分鐘-5小時(shí)，緩慢卸氣后，將反應(yīng)器從高壓反應(yīng)釜內(nèi)取出，對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行分離；

(3)碳酸鋇粉體的分離：將步驟(2)所得的渾濁液進(jìn)行分離，分離后用水和有機(jī)溶劑循環(huán)清洗若干次，干燥，得到最終的碳酸鋇粉體；

其中，所述的聚合物為分子量為2×10³-2×10⁶克/摩爾的纖維素的水溶性衍生物；

所述的鋇鹽為能與二氧化碳反應(yīng)產(chǎn)生碳酸鋇沉淀的鋇鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鋇粉體的制備方法，其特征在于所述的纖維素的水溶性衍生物為羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鋇粉體的制備方法，其特征在于所述的鋇鹽為氫氧化鋇或醋酸鋇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鋇粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述二氧化碳?xì)怏w采用的是儲(chǔ)存在高壓鋼瓶中的高純二氧化碳?xì)怏w。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鋇粉體的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述分離方法采用抽濾法、傾析法、透析法或離心分離法中任一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鋇粉體的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述有機(jī)溶劑為下列溶劑中的一種或多種：甲醇、乙醇、氯仿、乙醚、乙腈、丙酮、甲苯或環(huán)己烷。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鋇粉體的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述干燥條件為：真空度為1-10⁵帕斯卡，溫度為10-120℃，干燥時(shí)間為1小時(shí)-3天。