[發明專利]用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑

無效

• 申請號: 201110246285.3
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102432809A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 錢華;張寧榮
• 申請（專利權）人: 吳江市北厙盛源紡織品助劑廠
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/32;C08G18/22
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 張惠忠

技術領域

本發明屬于化學領域，尤其涉及催化劑的制備方法。

背景技術

聚氨酯涂料是一類性能優良，應用廣泛的涂料。由于其漆膜機械性能好、堅韌、耐磨、豐滿、光亮，可在低溫固化，因此在涂料裝飾、合成纖維能領域有廣發的應用。固化劑是雙組份聚氨酯涂料中的重要組成部分，而且TDI-TMP型固化劑是其中應用最廣泛的一種，但由于TDI-TMP固化劑的TDI單體是一種有毒化學品，在使用過程中不可避免的存在游離TDI，對人體危害非常大，目前國內生產的TDI-TMP型架橋劑的游離TDI含量多在2~5%，隨著環境保護意識的增強，如何降低游離TDI含量以獲得環保型的TDI-TMP固化劑是目前的一個趨勢。而MDI-TMP型的固化劑由于其的低毒性，越來越被關注。而MDI和TMP的合成反應中，催化劑起著重要作用，優良的催化劑可以縮短反應時間，且能抑制副反應的發生。

發明內容

發明目的：本發明提供了一種可抑制副反應、縮短反應時間的用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑。

技術方案：為實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案：一種用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑通過以下方法制備：a.?將1升5mol/L的稀鹽酸加熱到50~60℃；b.?在上述稀鹽酸中加入10~50g的氯化鈀粉末，攪拌溶解；c.?然后加入100~200ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加熱回流；d.?當溶液變成亮棕色時，進行減壓蒸餾1~5h，即可。

所述用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑的制備方法中，步驟b中氯化鈀粉末必須緩慢且分多次添加，攪拌直到溶解。

所述用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑的制備方法中，步驟c中加熱回流的時間為24~48h。

所述用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑的制備方法中，步驟d中減壓蒸餾的時間為1~2h。

有益效果：與現有技術相比，本發明具有以下優點：1、可以縮短MDI-TMP合成的反應時間，提高生產效率；2、可以抑制副反應的發生；3、相對于市售催化劑，價格便宜。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明技術方案進行詳細說明，但是本發明的保護范圍不局限于所述實施例。

實施例1

在容器中加入1升5mol/L的稀鹽酸加熱到50~60℃，然后在攪拌的同時緩慢加入10g的氯化鈀粉末，強烈攪拌直到完全溶解，?然后加入150ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加熱回流48小時，此時溶液逐漸有棕黃色變成亮棕色，當溶液完全變成清透亮棕色時，進行減壓蒸餾2h，得到PVP負載鈀催化劑。

將該PVP負載鈀催化劑用在MDI-TMP固化劑的合成反應中，MDI與TMP的反應時間縮短到0.5~1小時，得到的MDI-TMP固化劑產品的技術指標如下：常溫下外觀呈淡黃色透明液體，固含量為72~75%，粘度為1400~2000mPa.·s，游離TDI單體含量為<0.05%。

實施例2~3

實施例2~3與實施例1的制備方法步驟相同，只是步驟c中的回流時間和步驟d中減壓蒸餾時間不同，通過該PVP負載鈀催化劑獲得的MDI-TMP固化劑的技術指標如下：