[發明專利]改性聚氨酯的制備方法

有效

• 申請號: 201110246253.3
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102391459A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 錢華;張寧榮
• 申請（專利權）人: 吳江市北厙盛源紡織品助劑廠
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/10;C08G18/16;D06M15/568
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 張惠忠

技術領域

本發明涉及一種聚氨酯的制備方法，尤其是一種采用丙烯酸羥乙酯改性處理的聚氨酯制備方法。

背景技術

涂層整理是一種新型的整理工藝，它能賦予織物許多特定的功能，如拒水、透氣、透濕、防風、防鉆絨、防油、防輻射和阻燃等特性。還可以對織物進行特種高級整理。例如：單面染色、閃光效應以及混色效應。因此，涂層整理技術得到了長足發展。

涂層整理所用的涂層劑主要有：天然及合成橡膠、聚氯乙烯、硅酮彈性體、聚丙烯酸酯、聚氨酯等。在精細涂層加工中，主要采用后述兩種材料。在我國，精細涂層織物普遍使用聚丙烯酸酯類。由于聚丙烯酸酯涂層劑涂層有表面粗糙、彈性較差，低溫易脆裂等缺點，故該類涂層僅適用于中低檔涂層織物。而聚氨酯涂層劑則有優良的耐磨、耐寒、耐溶劑和彈性好等優點，因此，聚氨酯涂層特別適宜于寒冷地區的服裝織物以及中高檔涂層織物的整理。對于聚氨酯涂層劑，一般分為溶劑型聚氨酯涂層劑以及水分散型聚氨酯涂層劑，溶劑型聚氨酯涂層劑有易燃、毒氣、環境污染等缺陷，因而近年來的研究主要集中于水分散型聚氨酯涂層劑。

發明內容

本發明提供一種改性聚氨酯的制備方法，其具有高斷裂伸長率、高透濕透氣性，同時較為環保。

為實現以上的技術目的，本發明將采取以下的技術方案：

一種改性聚氨酯的制備方法，包括以下步驟：首先，在氮氣保護下，往反應容器中加入聚氧化丙烯二醇，升溫至75-80℃后，加入TDI以及T12催化劑反應2小時，接著加入二羥甲基丙酸反應30min后，加入丙烯酸羥乙酯再反應1小時，之后加入擴鏈劑1.4-丁二醇反應1小時，反應結束后降溫至30攝氏度，在高速攪拌下將KOH溶液加入到預聚體中分散20分鐘，此時pH值為7-8，之后加入乙二胺繼續攪拌反應20分鐘，再在高剪力作用下加去離子水制得水性聚氨酯乳液。

在每次添加試劑時，均同時添加丁酮。

根據以上的技術方案，可以實現以下的有益效果：

本發明采用二羥甲基丙酸對聚氨酯進行改性，可以有效地提高該改性聚氨酯的斷裂伸長率、透濕透氣性；

本發明在制備預聚體時，添加催化劑T12，可以提高TDI與聚氧化丙烯二醇兩者的聚合；

本發明采用兩種不同的擴鏈劑進行預聚體的擴鏈，且該兩種擴鏈劑是分布加入，因此，可以改善預聚體擴鏈。

本發明在每次添加試劑時，均同時加入丁酮，可以對反應液助溶降粘。

本發明采用KOH溶液為中和劑，可以避免采用堿性有機胺溶劑進行中和導致的污染。

具體實施方式

以下將結合實施例詳細地說明本發明的技術方案。

本發明所述改性聚氨酯的制備方法，采用的試劑有：聚氧化丙烯二醇；甲苯二異氰酸酯TDI；T12催化劑；二羥甲基丙酸；丙烯酸羥乙酯；1.4-丁二醇；乙二胺；去離子水。具體包括以下步驟：

在氮氣保護下，向配備有溫度計（可采用熱電偶）、攪拌器（FLUKE高速乳化分散機）的反應容器中加入聚氧化丙烯二醇，升溫至75-80℃后，加入TDI以及T12催化劑反應2小時，接著加入二羥甲基丙酸反應30min后，加入丙烯酸羥乙酯再反應1小時，擴鏈劑1.4-丁二醇反應1小時，將上述擴鏈后的預聚體降溫至30攝氏度，在FLUKE高速乳化分散機的高速攪拌下將KOH溶液加入到預聚體中，致使pH值為7-8，分散20分鐘后，加入乙二胺繼續攪拌反應20分鐘后，在FLUKE高速乳化分散機提供的高剪力作用下加去離子水制得水性聚氨酯乳液，另外，在以上不同階段分別加入一定量的丁酮，以對反應液助溶降粘。

按照GB/T?1725-79測得水性聚氨酯乳液固含量為30%，二羥甲基丙酸的含量為4.87%，粒徑為80-100nm，按照ASTM?D882標準測得膜拉伸強度為28MPa，斷裂伸長率760%。