[發(fā)明專利]制備N–羥甲基丙烯酰胺的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110246239.3
• 申請(qǐng)日: 2011-08-25
• 公開（公告）號(hào): CN102351729A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢華;張寧榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吳江市北厙盛源紡織品助劑廠
• 主分類號(hào): C07C233/20
• 分類號(hào): C07C233/20;C07C231/12
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 張惠忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備N-羥甲基丙烯酰胺的方法。

背景技術(shù)

N–羥甲基丙烯酰胺是白色結(jié)晶粉末，其熔點(diǎn)為74-75℃，易溶于水及親水性溶劑，能溶于脂肪酸脂類，但幾乎不溶于烴、鹵代烴等疏水性溶劑。N–羥甲基丙烯酰胺的分子結(jié)構(gòu)中含有可以聚合的雙鍵和可以縮合的羥甲基兩個(gè)活潑基團(tuán)，具有交織性單體的特征，因此，N–羥甲基丙烯酰胺在紡織、粘合劑、塑料、涂料等行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。

目前國內(nèi)外已有多種合成N–羥甲基丙烯酰胺的方法。安原初在0-5℃的低溫下，以36%甲醛與丙烯酰胺合成得率為44%的N–羥甲基丙烯酰胺；英國學(xué)者采用多聚甲醛和丙烯酰胺晶體以三氯乙烯為溶劑，以金屬鈉膠體作催化劑生產(chǎn)N–羥甲基丙烯酰胺，反應(yīng)結(jié)束后，體系自然分成兩相，當(dāng)溫度降至室溫時(shí)，N–羥甲基丙烯酰胺大量析出，得出產(chǎn)品89%，得率為93%，但是N–羥甲基丙烯酰胺需要采用丙酮或者乙酸乙酯重結(jié)晶。

因此，現(xiàn)階段N–羥甲基丙烯酰胺的制備方法，要么得率極低，要么工藝流程復(fù)雜，操作不便。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備N-羥甲基丙烯酰胺的方法，其具有反應(yīng)時(shí)間短，得率高，工藝較為簡便等優(yōu)點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)以上的技術(shù)目的，本發(fā)明將采取以下的技術(shù)方案：

一種制備N-羥甲基丙烯酰胺的方法，包括以下步驟：以對(duì)甲氧基苯酚為阻聚劑，在40-45攝氏度下將丙烯酰胺晶體溶解到水中，然后在15-25攝氏度下，加入氫氧化鈉水溶液，攪拌混合均勻后，滴加質(zhì)量含量為37%甲醛水溶液，滴加速度控制在50-60ml/min；滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)2h，終點(diǎn)pH值介于9.5-10；然后用硫酸調(diào)pH至微酸性即可。

所述丙烯酰胺、甲醛、水三者的摩爾比為：1-1.1:1:7。

根據(jù)以上的技術(shù)方案，可以實(shí)現(xiàn)以下的有益效果：

本發(fā)明在比較高的溫度（40-45攝氏度）下溶解丙烯酰胺晶體，可以提高溶解速率，減少生產(chǎn)時(shí)間；然后在阻聚劑存在下，比較低的溫度進(jìn)行反應(yīng)，可以減少單體的自交聯(lián)，減少副產(chǎn)物的生成。由此可知，本發(fā)明具有反應(yīng)時(shí)間短，得率高，工藝較為簡便等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)地說明本發(fā)明的技術(shù)方案。

在配置有攪拌器和循環(huán)冷卻系統(tǒng)的反應(yīng)容器中，計(jì)量加入水，然后慢慢加入丙烯酰胺晶體以及阻聚劑對(duì)甲氧基苯酚，同時(shí)伴隨攪拌，在40-45攝氏度下促使丙烯酰胺充分溶解于水中，然后采用循環(huán)冷卻系統(tǒng)降低反應(yīng)液溫度至15-25攝氏度，加入氫氧化鈉水溶液，攪拌混合均勻后，滴加質(zhì)量含量為37%甲醛水溶液，滴加速度控制在50-60ml/min，以保證反應(yīng)液溫度始終維持在15-25攝氏度，滴加完畢后，在此條件下繼續(xù)反應(yīng)2h，終點(diǎn)pH值9.5-10；然后用硫酸調(diào)pH至微酸性，攪拌溶解到無色至淺粉色透明溶液，存儲(chǔ)即可。