[發明專利]一種脂肪胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽表面活性劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110246105.1
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102382292A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 王新榮;曾紅舟;金一豐;王勝利;張晨輝
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬化工集團有限公司
• 主分類號: C08G65/337
• 分類號: C08G65/337;C08G65/28;B01F17/18;B01F17/46;D06P1/607;D06P1/39
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛東

技術領域

本發明涉及一種脂肪胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽表面活性劑的制備方法，具體說是一種以脂肪胺、環氧乙烷和聯苯二氯芐為原料合成得到脂肪胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽表面活性劑的方法，屬有機化學中陽離子表面活性劑的合成技術領域。

背景技術

脂肪胺聚氧乙烯醚的季銨鹽是一種混合型的表面活性劑(陽離子一非離子混合型)，用作抗靜電劑、勻染劑、防蝕劑、瀝青乳狀液的乳化劑以及黏土在潤滑脂中的分散劑，它具有較高的表面活性和優良的使用性能，極具商業開發價值。但是，目前國內外對此尚未引起足夠重視。關于脂肪胺聚氧乙烯醚的季銨鹽的合成和應用極少見報道，即使有這方面的合成報道，所用的季銨化試劑都是高毒性、易揮發氣體或液體?(氯甲烷、溴甲烷、氯化芐、溴化芐等)，給運輸和儲存帶來極大的不便，增加了運輸成本，需要增加專門的儲存和滴加設備，而且對環境污染大，對生產作業人員的身體傷害也很大。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種脂肪胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽表面活性劑的制備方法，具體說是一種以脂肪胺、環氧乙烷和聯苯二氯芐為原料合成得到脂肪胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽表面活性劑的方法。本發明技術采用低毒的固體聯苯二氯芐作為季銨化試劑，運輸和儲存更加方便，生產設備簡單，不需要增加季銨化試劑儲槽和滴加裝置，采用一次性投料方式，節省了設備投入，縮短了投料時間，而且對環境友好，減少對生產作業人員的損傷。

為了達成上述目的，本發明的解決方案是：

一種脂肪胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽表面活性劑的制備方法，包括如下步驟：首先采用脂肪胺與環氧乙烷分兩個階段進行縮合反應，第一階段為2mol環氧乙烷在一定溫度、無催化劑的條件下直接加成到胺的兩個活潑氫原子上；第二階段，在一定溫度、堿性催化劑的作用下，加上剩余的環氧乙烷，制得脂肪胺聚氧乙烯醚；接著將制得的脂肪胺聚氧乙烯醚與聯苯二氯芐在一定反應條件下進行季銨化反應，反應制得脂肪胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽表面活性劑即二氯化雙脂肪烷基聚氧乙烯醚聯苯芐基銨；反應方程式為：

縮合反應

；

；

季銨化反應

????反應方程式中R為C₁₂～C₁₈的飽和直鏈或支鏈的烷基，通式為C_aH_2a+1，其中a=12～18。反應式中n+m=13～48。

所述的縮合反應中脂肪胺和環氧乙烷總的摩爾比為：脂肪胺：環氧乙烷=1：15～50；

所述的第一階段反應條件為：溫度95～100℃、在無催化劑的條件下直接加成，反應時間為3小時。

所述的第二階段反應條件為：溫度110～160℃，堿性催化劑的作用下，加成剩余的環氧乙烷，反應時間3～6小時。

所述堿性催化劑為KOH、NaOH和甲醇鈉的任意一種或一種以上混合物，所述堿性催化劑的加入質量為脂肪胺與環氧乙烷質量和的0.03～2.0%。

所述的脂肪胺聚氧乙烯醚與聯苯二氯芐的摩爾比為1:0.2～0.6。

所述的脂肪胺聚氧乙烯醚與聯苯二氯芐的季銨化反應的反應條件為：在100～130℃的條件下，反應1～3小時，然后降溫至60～90℃，加入一定量的去離子水，繼續保溫反應3～10小時，制得二氯化雙脂肪烷基聚氧乙烯醚聯苯芐基銨。

所述去離子水的質量為脂肪胺聚氧乙烯醚與聯苯二氯芐質量和的5～30%。

本發明的有益效果為：（1）本發明采用低毒的固體聯苯二氯芐取代高毒性、易揮發性的氯甲烷、溴甲烷、氯化芐、溴化芐等作為季銨化試劑，減少了對環境的污染，減少了對生產作業人員的身體傷害，使生產更加安全化。且使得固體原料聯苯二氯芐的運輸和儲存更加方便，生產設備簡單，不需要增加儲存和滴加裝置，采用一次性投料方式，節省了設備投入，縮短了投料時間。（2）本發明采用低毒的固體聯苯二氯芐作為季銨化試劑，合成了脂肪胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽，作為一種雙季銨鹽，可以用作酸性染料的勻染劑，比起脂肪胺聚氧乙烯醚作為酸性染料的勻染劑極大地降低酸的使用量，減少了對纖維的損傷。具體實施方式

實施例1??二氯化雙十六烷基聚氧乙烯醚聯苯芐基銨的制備