[發明專利]用于乙炔氫氯化反應的低汞催化劑

無效

• 申請號: 201110246027.5
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102380407A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 蔣文偉;周瑩;楊琴;羅芩;李晶晶
• 申請（專利權）人: 成都惠恩精細化工有限責任公司
• 主分類號: B01J27/138
• 分類號: B01J27/138;C07C21/06;C07C17/08
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司 51100
• 代理人: 濮家蔚

1.用于乙炔氫氯化反應的低汞催化劑，將氯化汞負載于活性炭上，其特征是以下述重量比例的原料制備得到：

活性炭?????????????????100份，

氯化汞?????????????????4~5份，

必要助劑總量???????????8~10份，

非必要助劑總量?????????1~5份，

其中，活性炭的比表面積為500~1500m²/g，平均孔容為0.25~0.9ml/g，孔徑≤50nm；必要助劑為氯化鉍2~5份，氯化鈰1~5份，氯化鋇1~5份和氯化銅2~5份；非必要助劑包括氯化鉀、磷酸、氯化鋅和氯化亞銅中的至少一種；制備過程為：

1'：將活性炭在酸性和氧化條件下充分表面除雜并水洗除酸后，于溫度≤60℃加熱烘干表面水分，再于≤90℃加熱條件下真空干燥至恒重；

2'：將上步處理后的活性炭在為其體積3~5倍、濃度為1.5~5wt%的尿素溶液中充分回流處理后，以第1'?步同樣方式加熱烘干和真空干燥至恒重，再于無氧和尿素的分解溫度條件下煅燒至恒重后，備用；

3'：將HgCl₂和所說的助劑用濃度1~3?mol/L的鹽酸溶解成為含氯化汞0.007~0.009?mol/L的溶液后，以至少與活性炭等體積的此溶液充分浸漬上步備用的活性炭；

4'：浸漬后的活性炭在≤90℃的加熱條件下干燥后，用濃度為0.005~0.04mol/L的鹽酸溶液洗滌，然后于≤90℃的加熱條件下干燥至恒重，得到所說的低汞催化劑。

2.如權利要求1所述的低汞催化劑，其特征是所說的活性炭為粒度為20～50目、比表面積為850~1100?m²/g、平均孔容0.48~0.88?ml/g和平均孔徑為2~3nm的無定形椰殼活性炭。

3.如權利要求1或2所述的低汞催化劑，其特征是所說的第1'步活性炭表面除雜為用濃度為1~3?mol/L的硝酸溶液處理。

4.如權利要求3所述的低汞催化劑，其特征是所用硝酸的濃度為1.5~2.5mol/L，用量為活性炭體積的3~5倍。

5.如權利要求4所述的低汞催化劑，其特征是第1'步所說的活性炭表面除雜為使活性炭在硝酸溶液中回流2.5~3.5小時。

6.如權利要求1或2所述的低汞催化劑，其特征是所說第2'步中的尿素溶液的濃度為2~4wt%，用量為活性炭體積的3.5~4.5倍，回流處理2.5~3.5小時。

7.如權利要求1或2所述的低汞催化劑，其特征是所說第3'步中用于溶解HgCl₂和助劑的鹽酸溶液濃度為1.5~2.5mol/L。

8.如權利要求1或2所述的低汞催化劑，其特征是所說第3'步中的備用活性炭用與其等體積量的氯化汞鹽酸溶液進行浸漬，且浸漬過程的初始10~45分鐘以頻率為40KHz、功率為100W的超聲波輔助負載。

9.如權利要求1或2所述的低汞催化劑，其特征是所說第4'步中的活性炭各步干燥均在75℃～85℃條件下進行。

10.如權利要求1或2所述的低汞催化劑，其特征是所說第4'步中用于洗滌活性炭的鹽酸濃度溶液為0.01~0.03mol/L。