[發明專利]制備環保型MDI-TMP固化劑方法

無效

• 申請號: 201110246021.8
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102352017A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 錢華;張寧榮
• 申請（專利權）人: 吳江市北厙盛源紡織品助劑廠
• 主分類號: C08G18/78
• 分類號: C08G18/78;C08G18/76;C08G18/32;C09D175/04
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 張惠忠

技術領域

本發明屬于化學領域，尤其涉及MDI-TMP固化劑的合成方法。

背景技術

聚氨酯涂料是一類性能優良，應用廣泛的涂料。由于其漆膜機械性能好、堅韌、耐磨、豐滿、光亮，可在低溫固化，因此在涂料裝飾、合成纖維能領域有廣發的應用。固化劑是雙組份聚氨酯涂料中的重要組成部分，而且TDI-TMP型固化劑是其中應用最廣泛的一種，但由于TDI-TMP固化劑的TDI單體是一種有毒化學品，在使用過程中不可避免的存在游離TDI，對人體危害非常大，目前國內生產的TDI-TMP型架橋劑的游離TDI含量多在2~5%，隨著環境保護意識的增強，如何降低游離TDI含量以獲得環保型的TDI-TMP固化劑是目前的一個趨勢。而MDI-TMP型的固化劑由于其的低毒性，越來越被關注，尤其制備方法一直在不斷改進，目前的制備方法中TMP的一次投放量大，容易造成局部過量，副反應的比例較大，獲得的MDI-TMP固化劑中的-NCO含量一般只有9.0~10.5%，而-NCO含量越高，其后續產品一般會越好。

發明內容

發明目的：針對上述存在的缺陷，本發明提供了一種低副反應的高效MDI和TMP合成反應。

技術方案：為實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案：一種制備環保型MDI-TMP固化劑方法，包括以下步驟：a、MDI溶液的制備：在反應釜中加入15份的醋酸乙酯，再加入30份的MDI和少量催化劑，升溫至50~60℃，同時攪拌至完全溶解，并保溫1~2h；b、TMP溶液的制備：在10份的醋酸乙酯中加入10份TMP，升溫至40~50℃，攪拌至完全溶解得到TMP溶液；c、在MDI溶液中，加入步驟a中所述TMP溶液，在70℃下保溫4小時，然后加入少量的阻聚劑，其特征在于：所述制備方法步驟c中TMP溶液的添加是逐步加入。

所述步驟c中TMP的加入采用緩慢滴加，該滴加過程時間為1~2小時。

有益效果：與現有技術相比，本發明具有以下優點：TMP溶液采取緩慢加入使得反應熱量能有足夠的時間散掉，從不會致使溫度過度升高，引起副反應的發生，同時獲得的產品中-NCO相對較高。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明技術方案進行詳細說明，但是本發明的保護范圍不局限于所述實施例。

實施例1

在反應釜中加入15份的醋酸乙酯，再加入30份的MDI和少量催化劑，升溫至50~60℃，同時攪拌至完全溶解，并保溫1~2h獲得MDI溶液；10份的醋酸乙酯中加入10份TMP，升溫至40~50℃，攪拌至完全溶解得到TMP溶液；然后在MDI溶液中，緩慢滴加TMP溶液，該滴加過程的時間為1~~2小時，最后在70℃下保溫反應4小時，然后加入少量的阻聚劑。

經檢測，所得MDI-TMP固化劑的技術指標如下：常溫下外觀呈淡黃色透明液體，固含量為72%，粘度為1450mPa.·s，-NCO含量為11.5~12.8%，游離TDI單體含量為0.054%。獲得的MDI-TMP固化劑經存放1年，均未出現固化，粘度在1400?mPa.·s左右。?