[發明專利]一種堿性鈉型硅溶膠鐵含量測試方法

無效

• 申請號: 201110245977.6
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102393364A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 茆黎明;王杜友;方明學;楊惠強;陳紅雨;胡建強
• 申請（專利權）人: 浙江天能電池（江蘇）有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 謝觀素

技術領域

本發明涉及硅溶膠雜質含量測試，具體涉及堿性鈉型硅溶膠鐵含量測試方法。?

背景技術

膠體電池作為一種鉛酸蓄電池的發展分類，以其優異的性能已逐漸應用于鉛酸蓄電池的系列產品中，膠體電池中的“膠”就是指堿性鈉型硅溶膠，所謂“堿性鈉型”就是其母液呈堿性的硅溶膠。由于該產品理化性能的特殊性，外觀呈現乳白色，用普通的化學方法很難準確測定其雜質含量，尤其是鐵含量，而鉛酸蓄電池對雜質含量（尤其是鐵含量）控制很嚴格，雜質含量超過規定要求，則會加快電池的自放電，導致蓄電池的使用壽命降低。目前，依據HG/T?2521-2008工業硅溶膠標準無鐵含量測試方法。?

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種堿性鈉型硅溶膠鐵含量測試方法，用分光光度計比色測試，測定準確、易于操作。?

本發明通過以下技術方案實現：?

一種堿性鈉型硅溶膠鐵含量測試方法，包括下列步驟：

將測試樣品堿性鈉型硅溶膠放入鉑坩堝內，經過高溫灼燒，待水分蒸發、且聚結成團后停止灼燒，待溫度降至室溫時，按其殘渣重量分別加入分析純硫酸、分析純氫氟酸攪拌均勻，并在電爐上蒸干，待產生的四氟化硅揮發掉后，用分析純鹽酸溶解殘余物，并用水稀釋至一定體積，然后按常規方法用分光光度計測得結果。

所加硫酸為硫酸：1+1，硫酸：1+1、氫氟酸體積分別為1-5?ml/每克殘渣?、5-15?ml/每克殘渣。?

本發明與現有技術相比，具有以下明顯優點：?

一、本發明用氫氟酸除去硅溶膠中的雜質，使其生成四氟化硅揮發，從而不會干擾測定結果。

二、鐵雜質被消解徹底，溶解在溶液中，不會包裹在硅里面，使測定結果準確。?

附圖說明

圖1為本發明鐵含量標準曲線圖表。?

具體實施方式

實施例1

試劑配制（以下試劑為優級純試劑）。

氫氟酸（密度為1.298克∕ml）；?

硫酸（密度為1.84克∕ml）：?1+1；

鹽酸（密度為1.18克∕ml）：?1+1；

氨水（密度為0.9克∕ml）：?1+1；?

鹽酸羥胺：10%（按質量比配制）；

乙酸-乙酸鈉緩沖液：PH4?；??????

鐵標準溶液：0.01mg/ml；

????1.10-菲羅啉：0.1%乙醇溶液（稱0.1g?1.10-菲羅啉加100ml乙醇溶液配制）。

測試步驟：?

?稱取5g堿性鈉型硅溶膠樣品放入鉑坩堝中，蓋上坩堝蓋，放入馬弗爐中。調整馬弗爐溫度為600℃左右，兩小時后關掉開關（此時樣品中水分已蒸發掉、且聚結成團），待溫度降到室溫時取出坩堝，得聚結成團的樣品2.5g，向坩堝中的樣品內加入5mL硫酸和32mL氫氟酸攪拌均勻，并在電爐上蒸干。揮發完全后加入5ml水，10ml鹽酸，在坩堝里溶解試樣，并煮沸2min，注意勿使溶液濺出，冷卻后過濾到100ml容量瓶中，用水洗滌坩堝，洗滌液合并于容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。?

吸取以上濾液10ml于50ml比色管中，用氨水調節PH為4，加入3ml鹽酸羥銨，5ml緩沖液，5ml?1.10-菲羅啉，加水至刻度，搖勻，在室溫下放置30min，在510nm波長處進行比色（用分光光度計），以空白為參比。?

工作曲線繪制：吸取Fe標準液（0.01mg/ml）0ml、0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml分別置于一組50ml比色管中，加入3ml鹽酸羥銨，5ml緩沖液，5ml?1.10-菲羅啉，加水至刻度，搖勻，在室溫下放置30min，在510nm波長處進行比色，以鐵含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。?

結果的表示和計算：?

鐵含量以質量分數X計，數值以%表示，按如下公式計算：

??

式中：?????V1為分取試樣的體積，單位ml。

???????????V2為試樣溶液的總體積，單位ml。?

m1為標準曲線上查得的鐵含量，單位g。?

??????????????m2為試樣的重量，單位g。?

鐵標準曲線如下，將測定結果吸光度x＝0.305代入y＝0.0322x+0.001得鐵含量y＝0.01mg，并按上述公式(1)，計算出實施例的鐵含量結果為0.002％。?

實施例2?