[發明專利]4.4-二氯二苯砜的新型合成方法

無效

• 申請號: 201110245962.X
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102295590A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 錢華;張寧榮
• 申請（專利權）人: 吳江市北厙盛源紡織品助劑廠
• 主分類號: C07C317/14
• 分類號: C07C317/14;C07C315/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 張惠忠

技術領域

本發明涉及一種4.4-二氯二苯砜的合成方法。

背景技術

4.4–二氯二苯砜，簡稱DDS，為白色晶體，可升華，易溶于苯、氯苯、DMF等有機溶劑；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其閃點為233℃，沸點則為397℃。

4.4–二氯二苯砜在工程塑料和精細化工領域有著廣泛的用途，是制備聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是醫藥、染料、農藥的中間體。

目前，常用的4.4–二氯二苯砜的合成方法有：氯磺酸法、硫酸法以及三氧化硫法；其中，氯磺酸法制備4.4–二氯二苯砜的生產成本高，三廢嚴重，且產品質量比較差，很難達到聚砜及聚醚砜生產所規定的質量要求；硫酸法反應溫度高，反應時間長，對設備腐蝕嚴重，產品質量差，收率低；三氧化硫法整個工藝路線長，付克反應溫度高，反應時間長，精制工藝路線復雜。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種4.4-二氯二苯砜的新型合成方法，其通過改變現有的4.4-二氯二苯砜的合成工藝，提高4.4-二氯二苯砜的生產率。

為實現以上的技術目的，本發明將采取以下的技術方案：

一種4.4-二氯二苯砜的新型合成方法，包括以下步驟：（1）、對氯苯磺酰氯制備——將氯磺酸和硫酸冷卻至20℃以下，在強烈攪拌下加入氯苯，于23-25℃反應2-3h，升溫至60℃，保持2h，冷卻過濾即得到對氯苯磺酰氯粗品；（2）將步驟（1）制備的對氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中，以三（三氟甲基磺酸）鉍為催化劑，在常溫下滴加氯苯，回流反應3-5小時，反應結束后經分離處理即可。

根據以上的技術方案，可以實現以下的有益效果：

本發明通過改變現有的4.4-二氯二苯砜的合成工藝，提高4.4-二氯二苯砜的生產率。

具體實施方式

以下將結合實施例詳細地說明本發明的技術方案。

本發明所述的4.4-二氯二苯砜的新型合成方法，其采用包括以下步驟：（1）、對氯苯磺酰氯制備——將氯磺酸和硫酸冷卻至20℃以下，在強烈攪拌下加入氯苯，于23-25℃反應2-3h，升溫至60℃，保持2h，冷卻過濾即得到產品，經過重結晶提純得到高純度產品；（2）將步驟（1）制備的對氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中，以三（三氟甲基磺酸）鉍為催化劑，在常溫下滴加氯苯，回流反應3-5小時，反應結束后加入水進行蒸餾，最后用酸處理，冷卻，抽濾，水洗即可。