[發(fā)明專利]4.4-二氯二苯砜的新型合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110245962.X
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102295590A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢華;張寧榮
• 申請（專利權(quán)）人: 吳江市北厙盛源紡織品助劑廠
• 主分類號: C07C317/14
• 分類號: C07C317/14;C07C315/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 張惠忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種4.4-二氯二苯砜的合成方法。

背景技術(shù)

4.4–二氯二苯砜，簡稱DDS，為白色晶體，可升華，易溶于苯、氯苯、DMF等有機(jī)溶劑；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其閃點(diǎn)為233℃，沸點(diǎn)則為397℃。

4.4–二氯二苯砜在工程塑料和精細(xì)化工領(lǐng)域有著廣泛的用途，是制備聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥的中間體。

目前，常用的4.4–二氯二苯砜的合成方法有：氯磺酸法、硫酸法以及三氧化硫法；其中，氯磺酸法制備4.4–二氯二苯砜的生產(chǎn)成本高，三廢嚴(yán)重，且產(chǎn)品質(zhì)量比較差，很難達(dá)到聚砜及聚醚砜生產(chǎn)所規(guī)定的質(zhì)量要求；硫酸法反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間長，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，產(chǎn)品質(zhì)量差，收率低；三氧化硫法整個(gè)工藝路線長，付克反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間長，精制工藝路線復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種4.4-二氯二苯砜的新型合成方法，其通過改變現(xiàn)有的4.4-二氯二苯砜的合成工藝，提高4.4-二氯二苯砜的生產(chǎn)率。

為實(shí)現(xiàn)以上的技術(shù)目的，本發(fā)明將采取以下的技術(shù)方案：

一種4.4-二氯二苯砜的新型合成方法，包括以下步驟：（1）、對氯苯磺酰氯制備——將氯磺酸和硫酸冷卻至20℃以下，在強(qiáng)烈攪拌下加入氯苯，于23-25℃反應(yīng)2-3h，升溫至60℃，保持2h，冷卻過濾即得到對氯苯磺酰氯粗品；（2）將步驟（1）制備的對氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中，以三（三氟甲基磺酸）鉍為催化劑，在常溫下滴加氯苯，回流反應(yīng)3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離處理即可。

根據(jù)以上的技術(shù)方案，可以實(shí)現(xiàn)以下的有益效果：

本發(fā)明通過改變現(xiàn)有的4.4-二氯二苯砜的合成工藝，提高4.4-二氯二苯砜的生產(chǎn)率。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)地說明本發(fā)明的技術(shù)方案。

本發(fā)明所述的4.4-二氯二苯砜的新型合成方法，其采用包括以下步驟：（1）、對氯苯磺酰氯制備——將氯磺酸和硫酸冷卻至20℃以下，在強(qiáng)烈攪拌下加入氯苯，于23-25℃反應(yīng)2-3h，升溫至60℃，保持2h，冷卻過濾即得到產(chǎn)品，經(jīng)過重結(jié)晶提純得到高純度產(chǎn)品；（2）將步驟（1）制備的對氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中，以三（三氟甲基磺酸）鉍為催化劑，在常溫下滴加氯苯，回流反應(yīng)3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加入水進(jìn)行蒸餾，最后用酸處理，冷卻，抽濾，水洗即可。