[發明專利]一種離子對色譜試劑辛烷磺酸鈉的制備方法無效
| 申請號： | 201110245252.7 | 申請日： | 2011-08-25 |
| 公開（公告）號： | CN102351743A | 公開（公告）日： | 2012-02-15 |
| 發明（設計）人： | 何金 | 申請（專利權）人： | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C309/04 | 分類號： | C07C309/04;C07C303/32;C07C303/44 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 離子對 色譜 試劑 辛烷 磺酸鈉 制備 方法 | ||
1.一種離子對色譜試劑辛烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于：其步驟如下：
(1)磺化：在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的反應容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、溴辛烷、四丙基溴化銨，加熱回流16～24小時，至反應液澄清不分層后，停止反應；
(2)純化：減壓下蒸去磺化反應后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為辛烷磺酸鈉粗品，再將辛烷磺酸鈉粗品用無水乙醇重結晶，過濾后得到辛烷磺酸鈉純品；
(3)干燥：把純化所得到的辛烷磺酸鈉純品置于真空干燥箱內，于80℃真空干燥2～4小時，即得離子對色譜試劑辛烷磺酸鈉。
2.根據權利要求1所述的離子對色譜試劑辛烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)的無水亞硫酸鈉、水、溴辛烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉∶水∶溴辛烷∶四丙基溴化銨＝1∶25∶0.65∶0.004～0.006。
3.根據權利要求1所述的離子對色譜試劑辛烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)的烘干溫度為105℃。
4.根據權利要求1所述的離子對色譜試劑辛烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為1∶6，g∶ml。
5.根據權利要求1所述的離子對色譜試劑辛烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)的真空干燥條件為80℃/100mmHg。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于天津市化學試劑研究所，未經天津市化學試劑研究所許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201110245252.7/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：制冷裝置和用于冷卻制冷裝置的方法
- 下一篇：一種童車防后溜裝置
