[發(fā)明專利]一種精制偏苯三酸三正己酯的方法及其所用的精制劑

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110245125.7
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102320974A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張富強
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C69/76
• 分類號: C07C69/76;C07C67/56
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域；

本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種偏苯三酸三正己酯的精制方法及其所用的精制劑。

背景技術(shù)；

在工業(yè)生產(chǎn)，塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，偏苯三酸三正己酯做為一種重要有機化合物及耐熱，耐高溫增塑劑具有良好的電性能越來越廣泛的應用。偏苯三酸三正己酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題：1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2，由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)偏苯三酸三正己酯過程中必不可少且非常耗時的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容；

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種精制偏苯三酸三正己酯的方法及其所用的精制劑，使用精制劑精制偏苯三酸三正己酯，能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時間并能夠提高生產(chǎn)效率。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下：

一種用于精制偏苯三酸三正己酯的精制劑，其特征在于，其組分及質(zhì)量比為：氧化鈣∶氧化鎂∶活性炭∶二氧化硅＝1∶1∶2∶1。

一種制備偏苯三酸三正己酯的方法，包括制備偏苯三酸三正己酯粗品和精制兩個步驟，其特征在于所述的精制步驟采用精制劑，向偏苯三酸三正己酯的粗品中加入精制劑，精制劑和偏苯三酸的質(zhì)量比為0.05～0.1∶1，攪拌精制一小時，將精制后的混合液過濾，得到偏苯三酸三正己酯成品。

而且，所述的制備偏苯三酸三正己酯粗品的步驟如下：

(1)酯化反應步驟：將偏苯三酸、正己醇、濃硫酸，按1∶2.56∶0.002～0.005的質(zhì)量比投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；

(2)水洗步驟：將酯化反應后的混合物中加入水，水與偏苯三酸的質(zhì)量比為0.8∶1，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；

(3)脫醇步驟：將水洗后的混合物脫醇，得到粗品偏苯三酸三正己酯。

本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果為：

1.本偏苯三酸三正己酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標要求。本制備方法在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。

2.本偏苯三酸三正己酯的制備方法使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。

3.本偏苯三酸三正己酯的制備方法操作方便，簡單易行，便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。

4.本發(fā)明在生產(chǎn)過程中，使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)，保證產(chǎn)品質(zhì)量及長期存儲穩(wěn)定性。

具體實施方式；

下面通過具體實施例對本發(fā)明進一步說明，本發(fā)明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實施方式中所述的實施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1：

精制劑的制備：將(100)g氧化鈣，(100)g氧化鎂，(200)g活性炭，(100)g二氧化硅混合均勻。

(1)酯化反應步驟：向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的500升反應釜中依次投入偏苯三酸100千克，正己醇256千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。

(2)水洗步驟：向酯化反應后得到得混合液中加入250千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

(3)脫醇步驟：將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品偏苯三酸三正己酯。

(4)精制步驟：向脫醇后的粗品中加入精制劑0.5千克，攪拌混合1小時。

(5)過濾步驟：將精制過的混合液過濾，得到的液體為偏苯三酸三正己酯成品，該偏苯三酸三正己酯含量99.0％，顏色小于2號(碘比色)。

實施例2：

精制劑的制備：將(120)g氧化鈣，(120)g氧化鎂，(240)g活性炭，(120)g二氧化硅混合均勻。